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邢娟来了

银虫 (初入文坛)

[求助] 聚氨酯结晶性已有2人参与

各位虫友,向大家请教一个问题,我有两种聚氨酯材料,用XRD观察A的结晶性要比B差一点(主要体现在:B的结晶峰更加尖锐,也更加窄),但是用偏光显微镜观察,A样品中的亮点却比B的要多一点,结晶区的大小无明显差异。这是为什么呢?(ps:B中软段的有序性要高一些)链段有序性对XRD有影响吗?
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该干吗?
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kinple

至尊木虫 (文坛精英)

帮顶——————————————————
2楼2014-07-26 22:55:32
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邢娟来了

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kinple at 2014-07-26 22:55:32
帮顶——————————————————


谢谢
该干吗?
3楼2014-07-27 16:51:01
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Mr__Right

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
先从配方看,结晶倾向大的通常是芳香族异氰酸酯或多元胺硬段
看含量;

偏光显微镜观察的跟晶粒形成的结晶动力学有关
你比较之前不妨做个相同条件下的退火:升温之后缓慢降温

如果用DSC可能会更好一些,试试先对样品退火之后再升温DSC或做降温DSC
文章乃身外之物,要多考虑编辑、审稿人和读者的感受。
4楼2014-07-27 18:01:51
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邢娟来了

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by Mr__Right at 2014-07-27 18:01:51
先从配方看,结晶倾向大的通常是芳香族异氰酸酯或多元胺硬段
看含量;

偏光显微镜观察的跟晶粒形成的结晶动力学有关
你比较之前不妨做个相同条件下的退火:升温之后缓慢降温

如果用DSC可能会更好一些,试试 ...

谢谢。我的两种材料来源于同一种材料,也就是相同配方的聚氨酯,溶剂法铺膜,之后只是对材料进行了不同的处理,所以两种材料在组成上并没有差异,只是在形态上有差异。升温好降温DSC都做过的,可以看到结晶峰的。
该干吗?
5楼2014-08-05 10:11:14
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主

【答案】应助回帖

链段有序度越高,结晶越容易,那对XRD肯定有影响。
A亮点更多,可能是硬段结晶程度更大,或者软段晶粒细化更多,因为是同一材料,硬段软段含量定死了,总结晶量不会相差很多。
6楼2014-08-05 11:10:15
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邢娟来了

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by hwweven at 2014-08-05 11:10:15
链段有序度越高,结晶越容易,那对XRD肯定有影响。
A亮点更多,可能是硬段结晶程度更大,或者软段晶粒细化更多,因为是同一材料,硬段软段含量定死了,总结晶量不会相差很多。

是啊,这点我有点想不通,明明B的有序度要更高一些,为什么A的亮点多一点呢?还有,我在偏光下看,那些亮点都不是很清楚,放大到500倍就变得更模糊了,感觉那些结晶不在同一层,可是我看别人文献里报道的都是很漂亮的图片呢……
该干吗?
7楼2014-08-07 20:27:47
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主

引用回帖:
7楼: Originally posted by 邢娟来了 at 2014-08-07 20:27:47
是啊,这点我有点想不通,明明B的有序度要更高一些,为什么A的亮点多一点呢?还有,我在偏光下看,那些亮点都不是很清楚,放大到500倍就变得更模糊了,感觉那些结晶不在同一层,可是我看别人文献里报道的都是很漂亮 ...

也有可能就是凹凸不平点而已,聚氨酯的结晶是比较难看到的,偏光显微镜几乎不可能,AFM才可以,它结晶才几纳米而已。
8楼2014-08-07 22:15:59
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邢娟来了

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by hwweven at 2014-08-07 22:15:59
也有可能就是凹凸不平点而已,聚氨酯的结晶是比较难看到的,偏光显微镜几乎不可能,AFM才可以,它结晶才几纳米而已。...

这样啊,好吧,后面再用AFM看一下,谢谢啦
该干吗?
9楼2014-08-08 09:38:47
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