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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 关于Pd/SiO2催化剂煅烧后用H2还原时团聚的问题
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whw.ustc

银虫 (小有名气)
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10楼: Originally posted by mulan at 2014-07-28 21:35:13
你用的硅球粒径大概多少呀？几十纳米有吧？PdO在还原的时候，要是温度过高，还原太快的话，可能会迁移团聚的，再者，Pd和载体之间的相互作用是不是合适？不能弱了，弱了也会团聚的...

8，90nm吧，还原升温都是非常慢的，，SiO2就是一种惰性载体，我想它与Pd的作用肯定不如Al2O3，TiO2强，，不过文献里SiO2负载的催化剂确实不少，，但好像确实很少有SiO2球做载体的
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ALDCatalyst
11楼2014-07-28 21:45:53
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mulan

至尊木虫 (著名写手)
★
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-07-29 20:34:58
引用回帖:
11楼: Originally posted by whw.ustc at 2014-07-28 21:45:53
8，90nm吧，还原升温都是非常慢的，，SiO2就是一种惰性载体，我想它与Pd的作用肯定不如Al2O3，TiO2强，，不过文献里SiO2负载的催化剂确实不少，，但好像确实很少有SiO2球做载体的...

还有你煅烧选用的方法是不是合适的？（比如在管式炉里惰性气氛下煅烧，只要能把沉淀的Pd的化合物煅烧成氧化物之类的就好了）
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12楼2014-07-28 21:54:13
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whw.ustc

银虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by mulan at 2014-07-28 21:54:13
还有你煅烧选用的方法是不是合适的？（比如在管式炉里惰性气氛下煅烧，只要能把沉淀的Pd的化合物煅烧成氧化物之类的就好了）...

煅烧是在管式炉，氧气气氛，500度4小时，我用硝酸钯做前驱体，文献里用这个的好像不多，我就自己试了一个条件，煅烧完是土黄色的，拍电镜是颗粒
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ALDCatalyst
13楼2014-07-28 22:00:19
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mulan

至尊木虫 (著名写手)
★
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-07-29 20:35:04
引用回帖:
13楼: Originally posted by whw.ustc at 2014-07-28 22:00:19
煅烧是在管式炉，氧气气氛，500度4小时，我用硝酸钯做前驱体，文献里用这个的好像不多，我就自己试了一个条件，煅烧完是土黄色的，拍电镜是颗粒...

你可以再查查文献（Pd常用的前驱体主要有硝酸钯和氯化钯等，文献估计有不少，对比一下他们做的煅烧和还原的情况，条件允许的话，稍微多试试，还有就是silica载体，可能不同产地的，也会有差别的，最终会影响Pd-Silica之间的相互作用的强度的），个人觉得煅烧的温度应该是足够了，要是不放心可以做个XRD，看看是不是PdO的物相。
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whw.ustc
14楼2014-07-28 22:18:25
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peter825
15楼2014-07-29 08:17:44
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whw.ustc

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by mulan at 2014-07-28 22:18:25
你可以再查查文献（Pd常用的前驱体主要有硝酸钯和氯化钯等，文献估计有不少，对比一下他们做的煅烧和还原的情况，条件允许的话，稍微多试试，还有就是silica载体，可能不同产地的，也会有差别的，最终会影响Pd-Sil ...

谢谢
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ALDCatalyst
16楼2014-07-29 15:38:41
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sinohui

新虫 (初入文坛)
我试过用负载了DPP硅胶，然后再负载钯作为催化剂使用
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17楼2014-08-05 16:24:30
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whw.ustc

银虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by sinohui at 2014-08-05 16:24:30
我试过用负载了DPP硅胶，然后再负载钯作为催化剂使用

谢谢，你的意思是载体要修饰？
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ALDCatalyst
18楼2014-08-05 16:37:04
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sinohui

新虫 (初入文坛)
★
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-08-05 18:51:22
引用回帖:
18楼: Originally posted by whw.ustc at 2014-08-05 16:37:04
谢谢，你的意思是载体要修饰？...

我当时是用了这种改性改性材料的，目的是为了反应后提纯更方便。可能和你目的不一样
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19楼2014-08-05 17:16:42
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rongxia1209

新虫 (小有名气)
楼主你的Pd/SiO2制备方法是按文献来的吗？我刚做这个，想负载均匀，可不可以麻烦给我发一下文献，或者题目也好，拜托
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我居然最终走到了科研的道路上
20楼2014-09-01 11:30:37
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