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whw.ustc

银虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by mulan at 2014-07-28 21:35:13
你用的硅球粒径大概多少呀?几十纳米有吧?PdO在还原的时候,要是温度过高,还原太快的话,可能会迁移团聚的,再者,Pd和载体之间的相互作用是不是合适?不能弱了,弱了也会团聚的...

8,90nm吧,还原升温都是非常慢的,,SiO2就是一种惰性载体,我想它与Pd的作用肯定不如Al2O3,TiO2强,,不过文献里SiO2负载的催化剂确实不少,,但好像确实很少有SiO2球做载体的
ALDCatalyst
11楼2014-07-28 21:45:53
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mulan

至尊木虫 (著名写手)


liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-07-29 20:34:58
引用回帖:
11楼: Originally posted by whw.ustc at 2014-07-28 21:45:53
8,90nm吧,还原升温都是非常慢的,,SiO2就是一种惰性载体,我想它与Pd的作用肯定不如Al2O3,TiO2强,,不过文献里SiO2负载的催化剂确实不少,,但好像确实很少有SiO2球做载体的...

还有你煅烧选用的方法是不是合适的?(比如在管式炉里惰性气氛下煅烧,只要能把沉淀的Pd的化合物煅烧成氧化物之类的就好了)
12楼2014-07-28 21:54:13
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whw.ustc

银虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by mulan at 2014-07-28 21:54:13
还有你煅烧选用的方法是不是合适的?(比如在管式炉里惰性气氛下煅烧,只要能把沉淀的Pd的化合物煅烧成氧化物之类的就好了)...

煅烧是在管式炉,氧气气氛,500度4小时,我用硝酸钯做前驱体,文献里用这个的好像不多,我就自己试了一个条件,煅烧完是土黄色的,拍电镜是颗粒
ALDCatalyst
13楼2014-07-28 22:00:19
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mulan

至尊木虫 (著名写手)


liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-07-29 20:35:04
引用回帖:
13楼: Originally posted by whw.ustc at 2014-07-28 22:00:19
煅烧是在管式炉,氧气气氛,500度4小时,我用硝酸钯做前驱体,文献里用这个的好像不多,我就自己试了一个条件,煅烧完是土黄色的,拍电镜是颗粒...

你可以再查查文献(Pd常用的前驱体主要有硝酸钯和氯化钯等,文献估计有不少,对比一下他们做的煅烧和还原的情况,条件允许的话,稍微多试试,还有就是silica载体,可能不同产地的,也会有差别的,最终会影响Pd-Silica之间的相互作用的强度的),个人觉得煅烧的温度应该是足够了,要是不放心可以做个XRD,看看是不是PdO的物相。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

14楼2014-07-28 22:18:25
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15楼2014-07-29 08:17:44
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whw.ustc

银虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by mulan at 2014-07-28 22:18:25
你可以再查查文献(Pd常用的前驱体主要有硝酸钯和氯化钯等,文献估计有不少,对比一下他们做的煅烧和还原的情况,条件允许的话,稍微多试试,还有就是silica载体,可能不同产地的,也会有差别的,最终会影响Pd-Sil ...

谢谢
ALDCatalyst
16楼2014-07-29 15:38:41
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sinohui

新虫 (初入文坛)


我试过用负载了DPP硅胶,然后再负载钯作为催化剂使用
17楼2014-08-05 16:24:30
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whw.ustc

银虫 (小有名气)

引用回帖:
17楼: Originally posted by sinohui at 2014-08-05 16:24:30
我试过用负载了DPP硅胶,然后再负载钯作为催化剂使用

谢谢,你的意思是载体要修饰?
ALDCatalyst
18楼2014-08-05 16:37:04
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sinohui

新虫 (初入文坛)



liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-08-05 18:51:22
引用回帖:
18楼: Originally posted by whw.ustc at 2014-08-05 16:37:04
谢谢,你的意思是载体要修饰?...

我当时是用了这种改性改性材料的,目的是为了反应后提纯更方便。可能和你目的不一样
19楼2014-08-05 17:16:42
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rongxia1209

新虫 (小有名气)

楼主你的Pd/SiO2制备方法是按文献来的吗?我刚做这个,想负载均匀,可不可以麻烦给我发一下文献,或者题目也好,拜托
我居然最终走到了科研的道路上
20楼2014-09-01 11:30:37
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