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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助：气相色谱出现倒峰？
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Aphrodite0318

新虫 (初入文坛)

[交流] 求助：气相色谱出现倒峰？

我现在用的是安捷伦６８２０气相色谱，ＴＣＤ检测器，以前用着都很正常，最近几天打色谱时经常偶尔跑出一个倒峰，请问会是什么原因呢？应该不是极性接反了，因为以前一直在用，都很正常．难道是载气不纯？两周前换过氢气，但换过之后几天也没出现倒峰啊．或者检测器污染了？
ＰＳ：我发现即使我什么样也不打，也会不定时出现个倒峰

[ Last edited by Aphrodite0318 on 2008-4-7 at 15:57 ]
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1楼 2008-04-07 11:31:10
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fdwllq

至尊木虫 (正式写手)
是不是第一个峰是倒峰？样品里含不含乙醇一类的东东？
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大棚把季节搞乱了，关系把程序搞乱了，级别把能力搞乱了，法官把法律搞乱了，公安把治安搞乱了，银子把官场搞乱了，事故把交通搞乱了，小姐把辈份搞乱了。
2楼2008-04-07 12:20:52
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dnp

荣誉版主 (知名作家)

小木虫浪子

优秀版主
可以关注这个帖子：
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=769140&fpage=2
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What would Jesus do?
3楼2008-04-07 12:22:38
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l379989165

金虫 (正式写手)

水晶
提供几条参考意见：
1.把采集器连接到色谱仪上的两根线接反了
2.参比波长设定不当供试品溶液中溶剂的吸收；
阀切换；某设定波长下，样品吸收小于溶剂吸收。
3.溶剂间的原因,尤其是溶样用的溶剂,最好是流动相,否则一般情况下倒峰都是很普遍的
4.记录仪或检测器极性接反RID样品的折射率小于流动相的折射率溶解样品的溶剂与流动相不互溶UV流动相不纯，流动相含有紫外吸收的杂质，无吸收的组分产生倒峰
5.反相色谱样品溶剂极性小于流动相极性易产生溶剂负峰
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来是偶然，去是必然，尽其当然，顺其自然。得之淡然，失之泰然，争其必然，自然而然。
4楼2008-04-07 13:32:48
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Aphrodite0318

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by fdwllq at 2008-4-7 12:20:
是不是第一个峰是倒峰？样品里含不含乙醇一类的东东？

不是，会在后面不定时出现，不含乙醇．
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5楼2008-04-07 16:00:32
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Aphrodite0318

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by l379989165 at 2008-4-7 13:32:
提供几条参考意见：
1.把采集器连接到色谱仪上的两根线接反了
2.参比波长设定不当供试品溶液中溶剂的吸收；
阀切换；某设定波长下，样品吸收小于溶剂吸收。
3.溶剂间的原因,尤其是溶样用的溶剂,最好是流 ...

问题是：我一直打的含同样物质的样品，以前都没事的，什么参数都没有改过．而且啥也不打也会出峰，不是我样品的问题啊
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6楼2008-04-07 16:02:34
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by l379989165 at 2008/4/7 13:32:
提供几条参考意见：
1.把采集器连接到色谱仪上的两根线接反了
2.参比波长设定不当供试品溶液中溶剂的吸收；
阀切换；某设定波长下，样品吸收小于溶剂吸收。
3.溶剂间的原因,尤其是溶样用的溶剂,最好是流 ...

楼主问的气相，你回答的是液相。

楼主的样品是什么？
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面朝大海，春暖花开。
7楼2008-04-07 16:56:25
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joycejy67

新虫 (初入文坛)
TCD出倒峰很正常啊,由于热导系数不同造成的.
比如载气是氦气,平常的样品热导系数都是比氦低,所以设为正峰.但是氢气的热导系数比氦高,就出负峰了.
氢气是常见的物质中导热系数最低的,用氢气做载气有倒峰就不正常了.
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8楼2008-04-07 17:21:04
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Aphrodite0318

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 铁甲骑兵 at 2008-4-7 16:56:


楼主问的气相，你回答的是液相。

楼主的样品是什么？

我的样品绝对没问题,甲醇,丙二醇跟酯类.没有什么别的了,怎么还会出倒峰啊?保留时间不定,郁闷死了
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9楼2008-04-08 09:50:08
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