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dlshawei铁杆木虫 (文坛精英)
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reko34
木虫 (正式写手)
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dlshawei: 金币+45, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助 2014-07-25 14:41:15
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方法B. 6.9g（55mmol）邻苯三酚和40g（105mmol）硼酸钠在氩气下溶于800ml水。然后同时滴入30ml（317mmol）硫酸二甲酯和13g氢氧化钠（325mmol）的50ml水溶液，将混合物在20°C下搅拌过夜。用100ml6N硫酸酸化后用醚提取，干燥不纯净的有机相，在真空中政法溶剂，用球管蒸馏去除油性残余物：产物5.65g（74%）无色油，沸点82-84°C/0.001mbar，……红外光谱：3240cm-1（OH带）……摩尔量140（MS）…… 2,3-二羟基-1-甲氧基苯 方法A. 在氩气下通过搅拌和温度控制（<60°C）将120ml6%过氧化氢溶液（212mmol）滴入在25g（164mmol）2-羟基-1-甲氧基苯甲醛和6.6g（165mmol）氢氧化钠的75ml水悬浊液。过程伴随升温和颜色加深。添加结束1h后用乙酸乙酯提取。用0.1M亚硫酸氢钠溶液洗去过氧化氢，然后用水洗，干燥，在真空中蒸发，用球管蒸馏：产物21.65g（94%），无色油，沸点82-84°C/0.001mbar |
2楼2014-07-25 13:33:36
