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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 急！！！高效液相色谱 双峰，拖尾，求解决！
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情系西北

铁虫 (著名写手)

东南西北

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
21007026: 金币+2, ★有帮助 2014-08-01 08:28:37
是不是漏气了 泵中有空气
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11楼2014-07-24 18:04:21
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junliangwu

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是柱子进气泡了，小极性高流速冲一段时间看看，流速尽可能的高，把气泡压出来。
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12楼2014-07-24 18:04:29
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南宫蝶月

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
21007026: 金币+2 2014-08-01 08:29:46
PH值得影响，还有可能产生焦耳热，导致峰拖尾比较严重！
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态度决定高度
13楼2014-07-24 19:29:41
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PGLQ

新虫 (初入文坛)
你那样冲柱子都被你冲坏了，你应该看看标准品是否变质，换个比例，目测应该调笑甲醇的比例额。最好。真不行，换根柱子再试试
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14楼2014-07-24 21:33:19
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半仙庸医

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
21007026: 金币+2 2014-08-05 15:57:52
引用回帖:
10楼: Originally posted by 21007026 at 2014-07-24 17:21:27
我跑的就是标准曲线，浓度不同，但都有双峰。。。...

柱子问题：异丙醇再生一下柱子
流动相问题：看看你溶解样品的液体是否接近流动相
样品问题：看看是否变质，重配标曲试试
机器问题：看看是否有漏液现象
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15楼2014-07-25 00:17:05
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野狗般战斗着

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 21007026 at 2014-07-24 17:20:43
备用柱子没有了，就想恢复一下柱子。知道怎么调整吗？...

流动相如果没有盐的话就用100%的甲醇冲30min，然后用100%的乙腈冲30min，不过如果污染的话，只靠冲柱子是解决不了的
最好还是拆柱子修
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16楼2014-07-25 09:21:58
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
排除一下样品是不是变质，排除一下是不是保护柱的问题，做一个空白，看是不是系统或色谱柱残留，再清洗色谱柱
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人生若只如初见...
17楼2014-07-25 09:26:24
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

引用回帖:
16楼: Originally posted by 野狗般战斗着 at 2014-07-25 09:21:58
流动相如果没有盐的话就用100%的甲醇冲30min，然后用100%的乙腈冲30min，不过如果污染的话，只靠冲柱子是解决不了的
最好还是拆柱子修...

柱子绝对不能随便拆的，柱子拆了之后再重新装的话，一个担心拆的过程中，导致柱头不平整，导致峰形更差而没办法修复了，另外一个是重新装上之后，怕柱头填料会有松散，导致柱头更容易塌陷，
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人生若只如初见...
18楼2014-07-25 09:28:36
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by 情系西北 at 2014-07-24 18:04:21
是不是漏气了 泵中有空气

应该不可能会是气泡，有气泡的话，基线会有问题，另外压力也会有问题
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人生若只如初见...
19楼2014-07-25 09:29:26
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zxg_4545

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
21007026: 金币+2 2014-08-05 15:59:04
如果进样量一样，看以大概看看上下图的峰面积是否一样，如果一样就可能柱子的问题，如果不一样可能样品在柱子有残留或者样品降解。
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20楼2014-07-25 09:36:52
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