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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 结晶水的API的XRD谱图
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tangzunxiang

新虫 (小有名气)

[求助] 结晶水的API的XRD谱图 已有2人参与

谁懂XRD啊？粉晶的。请问两个东西的XRD的谱图一致，是不是代表晶型一定一样?
如果两个东西，一个含结晶水，一个不含结晶水，XRD会一样吗？
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1楼 2014-07-24 14:09:04
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zhe1997m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tangzunxiang: 金币+10, ★★★很有帮助, 在下才疏学浅，结晶水可以不参与晶体的构成吗？我的这个东西是个API，原料药，有无结晶水的XRD图都一样，TGA和DSC能分辨出含2个结晶水，那么我这个原料药是不是可以说 是否含结晶水 对晶型没有影响？对临床也不会有影响呢？ 2014-07-25 14:10:41
如果结晶水只是包裹在晶体的内部，不参与晶体的构成，那么与不含结晶水的XRPD是一样的，相反就会不一样。
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2楼2014-07-24 15:16:23
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kbxfksi

新虫 (初入文坛)
楼主不知道XRD图谱吗？XRD一致，不能说绝对一致，只能说很接近
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3楼2014-07-24 15:17:39
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wzmcqingwei

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
DSC/TGA 看一下，有无结晶水一目了然
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路，只有向前！
4楼2014-07-24 15:35:27
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tangzunxiang

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by kbxfksi at 2014-07-24 15:17:39
楼主不知道XRD图谱吗？XRD一致，不能说绝对一致，只能说很接近

不好意思，小弟有机合成的，隔行确实隔山啊
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5楼2014-07-25 14:11:18
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hudaiqiang

铁杆木虫 (著名写手)
一般不一样 结晶水是形成分子间氢键 导致红外和粉末衍射都不一样
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化学制药的诱惑
6楼2014-07-25 16:02:05
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zhe1997m

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by tangzunxiang at 2014-07-25 14:11:18
不好意思，小弟有机合成的，隔行确实隔山啊...

可以在结晶时候，选择有机溶剂，并且把溶剂中水分控制在较低的范围，最终API就不会有结晶水了。如果有结晶水的API的XRPD与不含水的APIXRPD比较没有区别，说明水是包裹在在晶包内部中，晶型一致，但是溶解度可能会有比较大的差异。如果是的是仿制药，建议做不含水的，与原研药一致的。
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7楼2014-07-25 16:02:57
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小木山

金虫 (正式写手)
如果一个带结晶水一个不带，粉末衍射图谱一般不一样
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欢迎大家一起交流结晶相关知识
8楼2014-07-26 15:18:58
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柳逸尘

铁虫 (小有名气)
是否含结晶水DSC肯定能分辨出来的。你用DSC确定出含水和不含水的，然后XPRD验证下不就知道是否可以分辨了吗？
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9楼2014-07-26 18:33:45
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LuciferZero

木虫 (正式写手)
结晶水有无的判断要靠DSC TGA和非水滴定
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10楼2014-07-28 08:38:23
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