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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 白云石有序度测试计算后大于1怎么办？
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xguwei

新虫 (初入文坛)

[交流] 白云石有序度测试计算后大于1怎么办？ 已有5人参与

通过XRD测试白云岩中白云石有序度的时候，出现了部分样品的计算结果大于1，直接按1处理是否合理？有序度为1的白云石似乎不应该那么容易出现啊！
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    • 2014-08-01 16:49:27, 7.61 K

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1楼 2014-07-22 17:56:40
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请检查一下（015）有没有粘土（主要是伊利石）对其峰面积的影响
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2楼2014-07-23 09:43:53
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xguwei

新虫 (初入文坛)
多谢，我会尽快去核实这个问题
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3楼2014-07-23 16:32:39
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xguwei

新虫 (初入文坛)
我的样品中基本不含粘土矿物，只有极个别样含少量粘土，请各位高手支招
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4楼2014-07-25 14:12:08
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daxu

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
首先白云石的粉末样品容易择优取向，所以你的衍射峰强度006/015是不是反应了真实强度？
其次，就像楼上说的，样品里有没有其他物相。
再次，你测有序度应该看规律，你应该从你研究对象的整体性考虑你测的有序度准确性如何。
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much to learn
5楼2014-07-25 22:23:39
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xguwei

新虫 (初入文坛)
样品还是比较纯，只含有少量方解石，极少量石英和长石，应该不存在干扰（015）和（110）衍射峰的可能。
个别样品做了重复压制样品的流程，结果仍然大于1。
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6楼2014-07-28 17:33:54
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xguwei

新虫 (初入文坛)
上传图谱文件，请高手帮忙看看是怎么个原因
上传不了，这个系统还没有弄清楚
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7楼2014-07-28 17:36:03
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xguwei

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by daxu at 2014-07-25 22:23:39
首先白云石的粉末样品容易择优取向，所以你的衍射峰强度006/015是不是反应了真实强度？
其次，就像楼上说的，样品里有没有其他物相。
再次，你测有序度应该看规律，你应该从你研究对象的整体性考虑你测的有序度准 ...

我上传附件成功，请帮忙看看图谱！我用的是布鲁克的仪器
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8楼2014-08-01 16:51:09
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
看图了，个人观点：
1.有序度很高，三个样品都能达到1
2.（015）未受粘土影响，但受到尖晶石类（如磁铁矿）最强峰影响
3.建议加入NaCl内标
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9楼2014-08-02 08:38:15
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daxu

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不知楼上受（015）受尖晶石的影响是从哪儿得出的？考虑Ka2的影响没？
同意楼上所说的有序度很高。个人认为015远比110衍射峰强是受择优取向影响的，这种情况下如果采用结构精修可以计算白云石的有序度，具体可以参考American mineralogist, V89, P1142-1147; Phys Chem Minerals (2012) 39:319–328.
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much to learn
10楼2014-08-02 10:44:58
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