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shuyeechan

金虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 野狗般战斗着 at 2014-07-23 13:18:32
10的甲醇90的0.1%TFA低流速试试
或者用0.1%的叠氮化钠试试?

实验室刚建立。。没有这些东东 只有普通试剂
11楼2014-07-23 16:25:59
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xingchen5055

禁虫 (小有名气)

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本帖内容被屏蔽

12楼2014-07-23 16:48:26
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bjf180702050

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shuyeechan: 金币+4, 有帮助 2014-08-06 09:11:16
shuyeechan: 金币+3, 有帮助 2014-08-06 09:12:42
按照现在的柱子的装填技术,基本已经不存在装填不均匀的情况了,所以反冲是可以,就是流速要低,0.1,0.2,0.5一点一点地加上去(不要接检测器,这不用说了吧),这样子可以排除物理上的可能部分堵塞。
如果反冲情况不好,可以尝试把柱前筛板拆下来加热超声清洗(不用两面都清洗,如果柱后都堵了,基本就不用折腾了,换柱子吧),但是千万注意别把柱前的填料损失了,一旦出现柱流失,这柱子基本废了,峰展宽会很严重。
拆下柱前筛板以后注意下正反面的情况,虽然agilent柱子的筛板是没有正反的,但是考虑到你可能柱前筛板是脏了,所以在不能保证清洗干净的情况,不要把原本就脏了的一面装到贴紧填料的一面。
以上是去除物理上的堵塞。
不知道你是用的agilent的哪个系列的柱子,虽然目前主流的柱子走纯水是可以的,但是还是不推荐的。冲洗的溶剂,基本就是水,甲醇,乙腈,如果还是不行,就用IPA(粘度很大,流速要小,大流速会冲塌柱子的)。
最后就是以后柱子用纯甲醇保存,不要用乙腈,会聚合的。
13楼2014-07-23 20:33:14
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野狗般战斗着

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by shuyeechan at 2014-07-23 16:25:59
实验室刚建立。。没有这些东东 只有普通试剂...

那就用10%的甲醇低流速试试吧
14楼2014-07-24 08:13:00
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zyfqpc

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
shuyeechan: 金币+3, 有帮助 2014-08-06 09:15:37
可以用10%异丙醇试试,异丙醇的黏度大,可以将杂物冲洗出来;
另外实在不行,又找不到其他柱子代替,可以将柱子倒装试试(当然这是不太爱惜柱子),一般倒过来柱压回合正的一样,可以持续用很久,一般老柱子可以这么用;还有就是你那边要有同样填料的柱子,你可以自己拆掉装填(这是死马当活马医,反正都没得救了,废了就废了)。这是我的馊主意
15楼2014-07-25 23:58:18
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