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shuyeechan

金虫 (小有名气)

[求助] 安捷伦色谱柱长菌堵塞了怎么办已有10人参与

之前一直用安捷伦短柱 4.6*100,3.5um跑标准品
流动相是乙腈:水=20:80
有段时间没用它,也没有去冲柱子
现在柱压是之前的一倍

排除了仪器其他地方堵塞
确定是柱子的问题
估计是长期处于高水相所以长菌了
工程师建议90%水0.1ml/min冲洗
我冲了一天了压力没有变化

求教各位虫友有没有好办法
柱子用过不超过10次
跑的标准品也很纯 不会是杂质
不敢反冲柱子 毕竟是新柱
求助求助
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bjf180702050

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shuyeechan: 金币+4, 有帮助 2014-08-06 09:11:16
shuyeechan: 金币+3, 有帮助 2014-08-06 09:12:42
按照现在的柱子的装填技术,基本已经不存在装填不均匀的情况了,所以反冲是可以,就是流速要低,0.1,0.2,0.5一点一点地加上去(不要接检测器,这不用说了吧),这样子可以排除物理上的可能部分堵塞。
如果反冲情况不好,可以尝试把柱前筛板拆下来加热超声清洗(不用两面都清洗,如果柱后都堵了,基本就不用折腾了,换柱子吧),但是千万注意别把柱前的填料损失了,一旦出现柱流失,这柱子基本废了,峰展宽会很严重。
拆下柱前筛板以后注意下正反面的情况,虽然agilent柱子的筛板是没有正反的,但是考虑到你可能柱前筛板是脏了,所以在不能保证清洗干净的情况,不要把原本就脏了的一面装到贴紧填料的一面。
以上是去除物理上的堵塞。
不知道你是用的agilent的哪个系列的柱子,虽然目前主流的柱子走纯水是可以的,但是还是不推荐的。冲洗的溶剂,基本就是水,甲醇,乙腈,如果还是不行,就用IPA(粘度很大,流速要小,大流速会冲塌柱子的)。
最后就是以后柱子用纯甲醇保存,不要用乙腈,会聚合的。
13楼2014-07-23 20:33:14
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

人死不能复生,楼主节哀顺变
2楼2014-07-21 18:41:53
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费姚永芬

版主 (文学泰斗)

低眉浅笑岁月空

优秀区长优秀区长文献杰出贡献优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

引用回帖:
2楼: Originally posted by xx小小xx at 2014-07-21 18:41:53
人死不能复生,楼主节哀顺变

灌水?
XPE发泡技术
3楼2014-07-22 09:49:53
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

【答案】应助回帖


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shuyeechan: 金币+1 2014-08-06 09:11:39
反冲柱子肯定是第一选择,这样可最先排除机械杂质的堵塞。100%乙腈,0.1流速起,根据压力调整,不要超过0.5.
4楼2014-07-22 12:05:08
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