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wtfforever

新虫 (初入文坛)

[求助] 金属纳米合成 已有1人参与

求助:我想合成金属纳米颗粒,以铜纳米为例吧,在网上调研了一种合成方法:
(1)取0.1mol/L的CuCl2 95%乙醇溶液50 ml,加入0.2mol/L的十二烷基硫醇的95%乙醇溶液25ml,搅拌均匀,升温至60℃待用;
(2)调节上述混合溶液pH值为12-14,取2.5mol/L水合肼20ml,加入上述溶液中,保温搅拌反应l-4小时,将反应后产物过滤,得到的固形物用大量乙醇漂洗,然后80℃抽真空烘干。
现在遇到三个问题,请大家帮忙解答,不胜感激!
(1)我将十二烷基硫醇乙醇溶液加到CuCl2乙醇溶液中时产生了淡蓝绿色絮状沉淀,请教原因?如何解决?
(2)pH调节用NaOH还是缓冲对?用Na2CO3/NaHCO3可以吗?
(3)十二烷基硫醇在合成中是起到分散剂的作用吗?此方法能否合成纳米铜?纳米颗粒可利用超滤膜过滤得到吗,还是必须超速离心?
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huang1987

木虫 (著名写手)

金属有机之烂漫小猪

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
求助:我想合成金属纳米颗粒,以铜纳米为例吧,在网上调研了一种合成方法:
找点靠谱的文献吧,别网上调研了。
(1)取0.1mol/L的CuCl2 95%乙醇溶液50 ml,加入0.2mol/L的十二烷基硫醇的95%乙醇溶液25ml,搅拌均匀,升温至60℃待用;
(2)调节上述混合溶液pH值为12-14,取2.5mol/L水合肼20ml,加入上述溶液中,保温搅拌反应l-4小时,将反应后产物过滤,得到的固形物用大量乙醇漂洗,然后80℃抽真空烘干。
现在遇到三个问题,请大家帮忙解答,不胜感激!
(1)我将十二烷基硫醇乙醇溶液加到CuCl2乙醇溶液中时产生了淡蓝绿色絮状沉淀,请教原因?如何解决?
氯化铜析出来了。相似相溶原理。问题不大,浓度稀点。
(2)pH调节用NaOH还是缓冲对?用Na2CO3/NaHCO3可以吗?
理论上水合肼就可以调pH值,用若碱吧。
(3)十二烷基硫醇在合成中是起到分散剂的作用吗?此方法能否合成纳米铜?纳米颗粒可利用超滤膜过滤得到吗,还是必须超速离心?
一个分散,一个是硫可以很好的与铜配位。有利于水合肼的还原。
可能需要高压反应釜比吧, 后续2中方法都可以试下
有爱才有希望!
2楼2014-07-21 08:10:59
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wtfforever

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by huang1987 at 2014-07-21 08:10:59
求助:我想合成金属纳米颗粒,以铜纳米为例吧,在网上调研了一种合成方法:
找点靠谱的文献吧,别网上调研了。
(1)取0.1mol/L的CuCl2 95%乙醇溶液50 ml,加入0.2mol/L的十二烷基硫醇的95%乙醇溶液25ml,搅拌均匀 ...

谢谢您的帮助,再请教一下:为了防止氯化铜析出,改变反应加液顺序——先将硫醇溶液和水合肼溶液混合升温,调节pH,然后边搅拌边缓慢加入氯化铜反应,您看这样是否可以避免问题。
还有调节pH的弱碱可以用那种呢?
3楼2014-07-21 09:31:33
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huang1987

木虫 (著名写手)

金属有机之烂漫小猪

【答案】应助回帖

你可以试下, 用水合肼,或者三乙胺试下。

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有爱才有希望!
4楼2014-07-22 08:12:28
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wtfforever

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by huang1987 at 2014-07-22 08:12:28
你可以试下, 用水合肼,或者三乙胺试下。

我试着合成了一下,先将硫醇溶液和水合肼溶液混合升温,调节pH,然后边搅拌边缓慢加入氯化铜反应,结果得到乳白色液体,请教原因啊?
5楼2014-07-28 21:13:58
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huang1987

木虫 (著名写手)

金属有机之烂漫小猪

引用回帖:
5楼: Originally posted by wtfforever at 2014-07-28 21:13:58
我试着合成了一下,先将硫醇溶液和水合肼溶液混合升温,调节pH,然后边搅拌边缓慢加入氯化铜反应,结果得到乳白色液体,请教原因啊?...

乳白色液体? 悬浮液?
有爱才有希望!
6楼2014-07-29 08:05:58
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wtfforever

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by huang1987 at 2014-07-29 08:05:58
乳白色液体? 悬浮液?...

静置了几个小时之后分层了,上层清液,下层白色沉淀。是啥原因呢?硫醇用量为氯化铜的两倍,水合肼为氯化铜的十倍,pH用氢氧化钠调到12左右
7楼2014-07-29 09:47:49
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huang1987

木虫 (著名写手)

金属有机之烂漫小猪

引用回帖:
7楼: Originally posted by wtfforever at 2014-07-29 09:47:49
静置了几个小时之后分层了,上层清液,下层白色沉淀。是啥原因呢?硫醇用量为氯化铜的两倍,水合肼为氯化铜的十倍,pH用氢氧化钠调到12左右...

还真不知道是啥了,会不是一些水合肼和铜的配合物呀。
可能需要高压反应釜吧,闷几个小时,打开看下
有爱才有希望!
8楼2014-07-29 10:46:23
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