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20092074191850

铜虫 (著名写手)

[求助] 合成4,4-二氯二苯砜 已有1人参与

实验合成4,4-二氯二苯砜,流程为氯化亚砜,无水三氯化铝,氯苯合成4,4-二氯二苯亚砜,然后以二氯丙烷为溶剂,双氧水为氧化剂,醋酸、硫酸为催化剂,将4,4-二氯二苯亚砜氧化成4,4-二氯二苯砜。
问题:(1)4,4-二氯二苯亚砜合成过程大约产生5%左右的2,4-二氯二苯亚砜,怎样减少2,4-位产物呢?
          (2)氧化过程:生成4,4-二氯二苯砜中总是含有>0.02%的4,4-二氯二苯亚砜,怎样才能做到深度氧化呢?
          (3)氧化中剩余的亚砜是4,4-位还是2,4-位?两者氧化活性顺序如何?注:2,4-位亚砜与4,4-位亚砜极性相当,液相色谱不能分开。
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abronze

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【答案】应助回帖


txh3144522: 金币+1, 鼓励发帖交流! 2014-12-06 16:24:50
你第一步只是采用氯苯的话是不是不合适,因为络合后的产物溶解度不好,你反应温度很高吧?自然就有2,4位的。第二步为什么用醋酸呢?含水的醋酸没法回收啊
3楼2014-12-05 18:59:58
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taohongfa

木虫 (小有名气)


udarling: 金币+1, 鼓励发贴交流! 2014-11-27 16:01:07
氧化中剩余的应该是2,4位的
2楼2014-11-24 09:14:15
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