实验合成4,4-二氯二苯砜,流程为氯化亚砜,无水三氯化铝,氯苯合成4,4-二氯二苯亚砜,然后以二氯丙烷为溶剂,双氧水为氧化剂,醋酸、硫酸为催化剂,将4,4-二氯二苯亚砜氧化成4,4-二氯二苯砜。
问题:(1)4,4-二氯二苯亚砜合成过程大约产生5%左右的2,4-二氯二苯亚砜,怎样减少2,4-位产物呢?
(2)氧化过程:生成4,4-二氯二苯砜中总是含有>0.02%的4,4-二氯二苯亚砜,怎样才能做到深度氧化呢?
(3)氧化中剩余的亚砜是4,4-位还是2,4-位?两者氧化活性顺序如何?注:2,4-位亚砜与4,4-位亚砜极性相当,液相色谱不能分开。 |