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834584706

金虫 (正式写手)

金虫

[求助] 新化合物如何做酸碱水解的条件已有2人参与

得到一个皂苷类化合物,现在要做水解反应鉴定里面的糖分子,请问酸碱的条件是如何定的?以及得到的糖分子如何进行鉴定?非常感谢大家不吝赐教!!
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jytryh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
834584706: 金币+20, ★★★很有帮助, 非常感谢您,我想知道的是有没有针对皂苷的标准的酸碱水解方法,我再根据我化合物的性质做相应的调整。 2014-07-18 08:43:31
皂苷一般较难水解,要用较强的酸如2%~5%的HCl或硫酸才能水解,有时还需加压,但结构中有双键或叔醇羟基等易发生脱水反应,得不到原生的苷元,需要注意。水解得到的糖分子可以做纸色谱鉴定或气相色谱、液相色谱等。
中医药是中华民族一颗璀璨的明珠
2楼2014-07-18 08:39:54
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jytryh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by jytryh at 2014-07-18 08:39:54
皂苷一般较难水解,要用较强的酸如2%~5%的HCl或硫酸才能水解,有时还需加压,但结构中有双键或叔醇羟基等易发生脱水反应,得不到原生的苷元,需要注意。水解得到的糖分子可以做纸色谱鉴定或气相色谱、液相色谱等。

除了酯皂苷碱是不能水解皂苷的,也从来没有什么标准的水解方法,都只是一个参考范围,因为不同的苷结构不同,苷键原子的电荷不同,糖链长短不同空间位阻也有差异,都会影响苷键的水解。样品多的话可以用酸从低到高试一下,或者可以试试强心苷中提到的盐酸丙酮法,或许管用不至于引起脱水。

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中医药是中华民族一颗璀璨的明珠
3楼2014-07-18 09:26:31
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834584706

金虫 (正式写手)

金虫

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by jytryh at 2014-07-18 09:26:31
除了酯皂苷碱是不能水解皂苷的,也从来没有什么标准的水解方法,都只是一个参考范围,因为不同的苷结构不同,苷键原子的电荷不同,糖链长短不同空间位阻也有差异,都会影响苷键的水解。样品多的话可以用酸从低到高 ...

您好,谢谢您的热情回复,我现在的问题就是样品量不够啊,所以想根据别人的方法来自己做调整,最好一两次就能成功的。我再查查文献吧,非常非常感谢!顺便问一下,核磁的知识您精通吗,我还求助了一个问题:样品测定了HMBC和HMQC,检测报告只有2rr的数据,用MestReNova 打开后横纵坐标没有相应的氢谱和碳谱,请问如何将氢谱和碳谱导入,做成二维谱图。http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=7670231方便的话请您也给解答一下好不,求助两天了无人应助。
快乐才是意义
4楼2014-07-18 09:32:22
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jytryh

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 834584706 at 2014-07-18 09:32:22
您好,谢谢您的热情回复,我现在的问题就是样品量不够啊,所以想根据别人的方法来自己做调整,最好一两次就能成功的。我再查查文献吧,非常非常感谢!顺便问一下,核磁的知识您精通吗,我还求助了一个问题:样品测 ...

谢谢你的小红花。我现在改做中药鉴定了,波谱好几年没碰了,都生疏了,而且将氢谱和碳谱导入,做成二维谱图我没做过,抱歉帮不了你
中医药是中华民族一颗璀璨的明珠
5楼2014-07-18 09:50:53
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834584706

金虫 (正式写手)

金虫

引用回帖:
5楼: Originally posted by jytryh at 2014-07-18 09:50:53
谢谢你的小红花。我现在改做中药鉴定了,波谱好几年没碰了,都生疏了,而且将氢谱和碳谱导入,做成二维谱图我没做过,抱歉帮不了你...

好的,谢谢您了
快乐才是意义
6楼2014-07-18 09:56:24
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cyr001

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
834584706: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢您,现在已经解决啦!! 2014-07-19 10:26:32
引用回帖:
4楼: Originally posted by 834584706 at 2014-07-18 09:32:22
您好,谢谢您的热情回复,我现在的问题就是样品量不够啊,所以想根据别人的方法来自己做调整,最好一两次就能成功的。我再查查文献吧,非常非常感谢!顺便问一下,核磁的知识您精通吗,我还求助了一个问题:样品测 ...

我会,先在一个谱图下,讲三个谱图打开,然后点击set up你就会啦。
7楼2014-07-18 21:43:24
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834584706

金虫 (正式写手)

金虫

引用回帖:
7楼: Originally posted by cyr001 at 2014-07-18 21:43:24
我会,先在一个谱图下,讲三个谱图打开,然后点击set up你就会啦。...

懂了,谢谢您!
快乐才是意义
8楼2014-07-19 20:07:51
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