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小雨雨雨雨

新虫 (小有名气)

[求助] TPR图谱出倒峰问题已有2人参与

我做了催化剂的TPR图谱,升温到800度保持3个小时,可是出来的图形是负的,像是倒峰,因为之前做过同一个催化剂的TPR只是升温升至800度,没有保持3小时,这样出来的峰是正的,如果把这个倒峰颠倒过来,最后信号却走到基线以下了,这是什么问题。附图。

TPR图谱出倒峰问题
800度保持3小时TPR图.jpg


TPR图谱出倒峰问题-1
800度保持3小时TPR图倒置过来.jpg


TPR图谱出倒峰问题-2
TPR升温至800度不保持.jpg
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ThxVV

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
小雨雨雨雨: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-07-21 22:02:22
引用回帖:
10楼: Originally posted by 小雨雨雨雨 at 2014-07-21 00:29:12
最后一个图800度那是消耗氢的量,这个图是正峰,第一个是倒峰,我就是不太懂为什么第一个图后面800度保持的那段氢消耗量会突然减小,最后又有增加?
...

如果最后一个图是正峰的话,也不对啊,TPR的话,是氢气浓度降低,氢气浓度降低的话,TCD信号应该变弱。一般TPR的话,最后处理仪器都会自动把峰倒一下,因为我们这边的仪器是这样做的。这样才会把一个H2消耗峰变成一个类似于火山峰的峰。你的最后一张图,我觉得是已经矫正过的TPR峰,由于催化剂还原温度高,导致快到800的时候才开始还原。关于第一张图,最后出现突然减小,再增大,由于你的原图是TCD信号,倒置过后才是H2消耗量,当金属完全还原后,H2消耗量自然减少。第一张图中信号超过基线,推测愿意是高温有气体释放出来了,最后回到基线是由于催化剂中杂志完全分解,所以又回到基线。
11楼2014-07-21 09:04:13
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-07-18 09:10:04
小雨雨雨雨: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-07-21 22:01:46
不知道是什么催化剂?
如果是镍铝尖晶石\镍镁固溶体等难还原的东西, 是可以理解的!
如果是铜类催化剂,那么前面可能是还原峰, 后面的可能是载体脱水/或者色谱载体流速引起的!
2楼2014-07-16 21:44:21
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小雨雨雨雨

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2014-07-16 21:44:21
不知道是什么催化剂?
如果是镍铝尖晶石\镍镁固溶体等难还原的东西, 是可以理解的!
如果是铜类催化剂,那么前面可能是还原峰, 后面的可能是载体脱水/或者色谱载体流速引起的!

对,您说的对,催化剂就是镍镁铝催化剂,900度焙烧的,但是这个峰是倒峰么?还是就是这样?还有,如果是倒的话,倒过来为什么最后都低于基线了?

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2014-07-16 23:20:22
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖


liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-07-18 09:10:11
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小雨雨雨雨 at 2014-07-16 23:20:22
对,您说的对,催化剂就是镍镁铝催化剂,900度焙烧的,但是这个峰是倒峰么?还是就是这样?还有,如果是倒的话,倒过来为什么最后都低于基线了?
...

那这张图基本正常。
倒峰是因为你把色谱的极性设定成这样了,没有问题。有文献就用倒峰。

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4楼2014-07-17 07:34:29
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