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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 中间体 » 有关五硫化二磷合成二烷基硫磷酸的问题
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小_瓶_盖

金虫 (正式写手)

[求助] 有关五硫化二磷合成二烷基硫磷酸的问题 已有1人参与

正丁醇与五硫化二磷（过量）制取二烷基硫磷酸时为什么反应剧烈，大量放热？为什么五硫化二磷最后没有剩余？为什么硫含量10几%才？
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有就好
1楼 2014-07-16 14:50:44
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小_瓶_盖

金虫 (正式写手)
有木有高手指点下呀？着急
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有就好
2楼2014-07-16 15:00:17
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xunitiankong

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+2, 欢迎交流 2014-07-16 16:44:34
小_瓶_盖: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-07-17 12:41:32
正丁醇与五硫化二磷 反应本来就很剧烈，而且有多个产物，你如果确定过量？该反应影响因素众多，且未形成共识，尤其是反应产物异常复杂。用薄层层析、柱层析法和气相色谱法综合分析某农药乐果成分表明：其 中除主要成分(CH30)2PSSH外；还可能含有(CH30)2PSH、(CH30)3PS、 (CH30)2PS-S-SP(0CH3)2、（CH3o)2ps-s-s-sp(oCH3)2、（ch3o)2ps-s-s-s-sp(och3)2、 (CH3)2S3、(CH30)2PS(SCH3)、S和某未知含硫磷的物质等九种副产物，占10%~25%.
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3楼2014-07-16 16:10:42
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小_瓶_盖

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xunitiankong at 2014-07-16 16:10:42
正丁醇与五硫化二磷 反应本来就很剧烈，而且有多个产物，你如果确定过量？该反应影响因素众多，且未形成共识，尤其是反应产物异常复杂。用薄层层析、柱层析法和气相色谱法综合分析某农药乐果成分表明：其 中除主要成 ...

控制反应速度是不是能减少副产物？还有最后的颜色是不是应该是黑色的呢？
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有就好
4楼2014-07-17 12:41:03
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xunitiankong

木虫 (著名写手)
1 黑色说明反应太剧烈局部放热，碳化等反应了。
2  加入苯、甲苯等溶剂，可以避免局部放热，可以增加产率。
3  控制反应速度，会减少副产物。
4  改变一下配比，有不一样的效果。
5  做成三乙胺盐

你可以用以下方法做一下：
将1 mol P2S5加入到一定量甲苯中，加热至回流，缓慢滴入4 mol醇和 3 mol 三乙胺 的混合液，反应2 h。温度可以变化。
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5楼2014-07-17 13:55:01
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小_瓶_盖

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xunitiankong at 2014-07-17 13:55:01
1 黑色说明反应太剧烈局部放热，碳化等反应了。
2  加入苯、甲苯等溶剂，可以避免局部放热，可以增加产率。
3  控制反应速度，会减少副产物。
4  改变一下配比，有不一样的效果。
5  做成三乙胺盐

你可以用 ...

非常感谢！我再试试
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有就好
6楼2014-07-17 16:05:38
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