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小_瓶_盖

木虫 (正式写手)

[求助] 有关五硫化二磷合成二烷基硫磷酸的问题 已有1人参与

正丁醇与五硫化二磷(过量)制取二烷基硫磷酸时为什么反应剧烈,大量放热?为什么五硫化二磷最后没有剩余?为什么硫含量10几%才?
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有就好
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xunitiankong

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+2, 欢迎交流 2014-07-16 16:44:34
小_瓶_盖: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-07-17 12:41:32
正丁醇与五硫化二磷 反应本来就很剧烈,而且有多个产物,你如果确定过量?该反应影响因素众多,且未形成共识,尤其是反应产物异常复杂。用薄层层析、柱层析法和气相色谱法综合分析某农药乐果成分表明:其 中除主要成分(CH30)2PSSH外;还可能含有(CH30)2PSH、(CH30)3PS、 (CH30)2PS-S-SP(0CH3)2、(CH3o)2ps-s-s-sp(oCH3)2、(ch3o)2ps-s-s-s-sp(och3)2、 (CH3)2S3、(CH30)2PS(SCH3)、S和某未知含硫磷的物质等九种副产物,占10%~25%.
3楼2014-07-16 16:10:42
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小_瓶_盖

木虫 (正式写手)

有木有高手指点下呀?着急
有就好
2楼2014-07-16 15:00:17
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小_瓶_盖

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xunitiankong at 2014-07-16 16:10:42
正丁醇与五硫化二磷 反应本来就很剧烈,而且有多个产物,你如果确定过量?该反应影响因素众多,且未形成共识,尤其是反应产物异常复杂。用薄层层析、柱层析法和气相色谱法综合分析某农药乐果成分表明:其 中除主要成 ...

控制反应速度是不是能减少副产物?还有最后的颜色是不是应该是黑色的呢?
有就好
4楼2014-07-17 12:41:03
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xunitiankong

木虫 (著名写手)

1 黑色说明反应太剧烈局部放热,碳化等反应了。
2  加入苯、甲苯等溶剂,可以避免局部放热,可以增加产率。
3  控制反应速度,会减少副产物。
4  改变一下配比,有不一样的效果。
5  做成三乙胺盐

你可以用以下方法做一下:
将1 mol P2S5加入到一定量甲苯中,加热至回流,缓慢滴入4 mol醇和 3 mol 三乙胺 的混合液,反应2 h。温度可以变化。
5楼2014-07-17 13:55:01
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