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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 只走水和乙腈也出鬼峰该怎么办？
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银虫 (小有名气)

[求助] 只走水和乙腈也出鬼峰该怎么办？ 已有5人参与

如题，我用的水是超纯水，乙腈是进口色谱级的，进空白溶剂：50%的乙腈就会在7min左右鼓一个包，10min以后也有几个小杂质峰，进样后不设置样品瓶也还是如此。之前以为是系统污染，也清洗过系统，可还是一直出峰，这该怎么办？
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1楼 2014-07-16 13:54:57
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hehua8653

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cloudtop: 金币+1, ★有帮助 2014-07-17 19:37:47
跑空针 对比一下  有可能是流动相的问题
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2楼2014-07-16 14:22:23
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cloudtop: 金币+1, ★有帮助 2014-07-17 19:37:58
有可能柱子不干净，换根柱子看看
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3楼2014-07-16 14:46:39
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银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hehua8653 at 2014-07-16 14:22:23
跑空针 对比一下  有可能是流动相的问题

跑空针后也有杂质，但是出峰位置还不一样，换了柱子也都那样，求救啊……
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4楼2014-07-16 15:10:47
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银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by voyager88 at 2014-07-16 14:46:39
有可能柱子不干净，换根柱子看看

换了两根柱子，两台仪器都那样，想想不可能的啊……
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5楼2014-07-16 15:11:24
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voyager88

金虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by cloudtop at 2014-07-16 15:11:24
换了两根柱子，两台仪器都那样，想想不可能的啊……...

你是不是流动相有缓冲液或者离子对啊？
你不行换种水，比如说使用屈臣氏或者哇哈哈试试呢？
夏天流动相要当天配当天用，要是长菌有时候会出现鼓包的现象
如果是走等度，可以将两项加到以前，好好脱气后再使用
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6楼2014-07-16 15:19:56
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voyager88

金虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by cloudtop at 2014-07-16 15:11:24
换了两根柱子，两台仪器都那样，想想不可能的啊……...

你是不是流动相有缓冲液或者离子对啊？
你不行换种水，比如说使用屈臣氏或者哇哈哈试试呢？
夏天流动相要当天配当天用，要是长菌有时候会出现鼓包的现象
如果是走等度，可以将两项加到一起，好好脱气后再使用
流动相过膜时，不要与过离子对的过滤器混用，抽滤瓶好好清洗，换一种材质滤膜再试试
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7楼2014-07-16 15:22:14
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
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cloudtop: 金币+1, ★有帮助 2014-07-17 19:38:16
有可能是洗脱梯度改变太快造成的
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8楼2014-07-16 16:34:39
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wolfman840

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cloudtop: 金币+1, ★有帮助 2014-07-17 19:38:21
温度是不是很稳定呢？夏天室温改变快。
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9楼2014-07-16 17:24:44
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银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by wolfman840 at 2014-07-16 17:24:44
温度是不是很稳定呢？夏天室温改变快。

温度稳定的，每针都主要在一个时间段鼓个包
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10楼2014-07-16 20:31:47
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