悬浮聚合法合成高分子树脂每次都是生成一大坨，求指导。。。 - 高分子 - 合成制备

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壹米阳光

31楼2014-07-18 08:58:36

Mr_莴笋

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29楼: Originally posted by 壹米阳光 at 2014-07-17 11:37:22
感谢您的指点！请问您根据实验验证，最优的搅拌设备和搅拌叶是哪种类型。。。求告知。。。我想买来试试。

分散剂P188的学名叫什么？如果方便的话希望您能留个Q。。。我想多请教请教您~...

配螺旋搅拌和釜式反反应器；P188在Sigma上有卖；

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壹米阳光

32楼2014-07-19 18:19:03

壹米阳光

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为什么由金虫变为木虫了？

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32楼: Originally posted by Mr_莴笋 at 2014-07-19 18:19:03
配螺旋搅拌和釜式反反应器；P188在Sigma上有卖；...

好的，非常感谢~

除了现实中的蝇营狗苟，我心中还住着星辰大海。

33楼2014-07-19 21:08:46

壹米阳光

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31楼: Originally posted by charlse at 2014-07-18 08:58:36
甲基丙烯酸十二酯的玻璃化温度很低，常温下是可流动的也粘稠物。

请问如果使用悬浮聚合法以甲基丙烯酸甲酯为单体合成高分子树脂后，样品尺寸大约多少？是毫米级的么？

除了现实中的蝇营狗苟，我心中还住着星辰大海。

34楼2014-07-19 21:10:04

charlse

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34楼: Originally posted by 壹米阳光 at 2014-07-19 21:10:04
请问如果使用悬浮聚合法以甲基丙烯酸甲酯为单体合成高分子树脂后，样品尺寸大约多少？是毫米级的么？

...

悬浮聚合生产的甲基丙烯酸甲酯聚合物，粒径一般在几十到几百微米。要做毫米级的，需要特别的方法。

35楼2014-07-26 09:42:25

壹米阳光

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请问前辈微米级的尺寸在合成反应结束后如何判断有无产物生成？因为之前我做的要么是合成一大块，要么是什么都没有。

除了现实中的蝇营狗苟，我心中还住着星辰大海。

36楼2014-07-26 20:18:49

壹米阳光

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壹米阳光: 回帖置顶 2014-08-08 16:44:24

我本科是其他专业的，硕士也是本科那个专业，但硕士期间的课题却是有机高分子合成方面的，我没有这方面的知识储备，在我遇到问题的时候，搜索论坛里面的帖子，发现和我遇到相同问题的帖子中回复的人比较少，而且最终也没有反馈结果，这次在论坛里各位好心前辈的指导下，尤其是在这个帖子中@pang团团同学的帮助下，我成功的解决了这个帖子中遇到的问题。现在我将解决方案写下来，希望以后遇到相同问题的同学在搜索到我这个帖子时能有些帮助。

我遇到的主要问题是：前期使用甲基丙烯酸十二脂这一种单体进行聚合，产物结块，没有出现颗粒状产物。主要原因是（1）加的水太少，我前期加入的蒸馏水和单体质量比不超过2:1。（2）我前期使用的是磁力搅拌器，在反应后期体系粘度越来越大，磁力搅拌子被黏住，几乎起不到搅拌的作用。

解决方案是：（1）我使用了两种单体进行聚合，一种长链的，一种短链的，然后将蒸馏水与单体质量比提高到5:1.（2）使用机械搅拌器进行搅拌（就是那种最普通的，两三百块钱的机械搅拌器）

预计单纯使用长链的单体在加大蒸馏水和机械搅拌的情况下也可以合成产物。这个我目前还没做实验验证。

其实我遇到的这个问题属于悬浮聚合里面一个很基础的操作，但因为没有这方面的知识积累，走了很多弯路，中间也得到了论坛上很多前辈的帮助，希望我的这个弯路的经验教训能对后面的人有些帮助。

谢谢大家。

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除了现实中的蝇营狗苟，我心中还住着星辰大海。

37楼2014-08-07 14:49:19

mpp705861477

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紫百合LYL: 金币+1, 感谢交流 2014-09-12 15:47:06

这个有正常的一面，也有不正常的一面！首先，你用的单体，本身就发粘了，所以容易团聚在一起！再有，悬浮聚合的稳定性不同于乳液聚合，他必须依靠搅拌与分散剂的作用，反应停止了，搅拌停止或减弱，自然会团聚！整块的现象还有可能是爆聚了，也就是瞬间反应失控，我做悬浮VC的聚合也遇到过，出来是一个整体硬块！

我也做过BA的悬浮聚合，虽然粒径比较大，也没团聚啊！感觉还是分散剂的种类与量可以换换，或者两种分散剂的复配也可以尝试！

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