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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 悬浮聚合法合成高分子树脂每次都是生成一大坨，求指导。。。
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壹米阳光

木虫 (正式写手)

为什么由金虫变为木虫了？

[求助] 悬浮聚合法合成高分子树脂每次都是生成一大坨，求指导。。。已有2人参与

大家好，我本科不是有机合成方面的，硕士期间的课题是高分子合成方面的，自己摸索了大半年了，然后也重复别人的硕士毕业论文里面的实验，但每次都是得到一大坨整块的样品，根本没出现传说中的微米级的颗粒。

具体的情况是：
以甲基丙烯酸十二脂为单体，十二烷基本磺酸钠为分散剂，偶氮二异丁腈为引发剂，二乙烯基苯为交联剂加上一定量的超纯水，先将除单体外的其他原料超声分散20min,然后加入单体，在通氮气70℃的情况下磁力搅拌反应2h,但最终得到的产物如图所示：

悬浮聚合法合成高分子树脂每次都是生成一大坨，求指导。。。

这是刚从烧瓶中拿出来的产物

悬浮聚合法合成高分子树脂每次都是生成一大坨，求指导。。。-1
这是在真空干燥箱里面烘了三天后的产物。
按照上述步骤得到的产物的特点是软，而且烘干后有些粘。

此外，我还按照一篇英文文献中的方法：（Synthesis of high oil-absorption resins of poly(methyl methacrylate-butyl methacrylate)by suspended emulsion polymerization.文献见附件）
MMA（甲基丙烯酸甲酯）：9.42g
BMA（甲基丙烯酸丁酯）：8.96g
超纯水：6.6g
CH（环己烷）：31.14g
KPS(过硫酸钾)：0.06g
PVA（聚乙烯醇）：0.24g
SDBS（十二烷基本磺酸钠）：1.0g
DAP（邻苯二甲酸二乙酯）：1.2g

将上述药品除过交联剂DAP外，依次投入反应器中，80℃条件下，N2保护下反应15分钟后，加入DAP，反应2h.
最后得到的样品也是块状的，如图：

悬浮聚合法合成高分子树脂每次都是生成一大坨，求指导。。。-2

这个样品的特点是比较硬，不粘手。


看专业书籍中提到，采用悬浮聚合或者乳液聚合等方法合成出来的样品粒径一般在微米级，我从过完年开始一直到现在，重复文献中的方法，包括英文和中文的，都没有得到过粒径为微米级的样品。

请问大家我哪里可能出现了问题？该怎么改进？小弟感激不尽！！！！！
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  • 附件 1 : Synthesis_of_high_oil-absorption_resins_of.pdf
    • 2014-07-14 15:17:49, 519.02 K

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除了现实中的蝇营狗苟，我心中还住着星辰大海。
1楼2014-07-14 15:16:33
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壹米阳光

木虫 (正式写手)

为什么由金虫变为木虫了？
壹米阳光: 回帖置顶 2014-08-08 16:44:24
我本科是其他专业的，硕士也是本科那个专业，但硕士期间的课题却是有机高分子合成方面的，我没有这方面的知识储备，在我遇到问题的时候，搜索论坛里面的帖子，发现和我遇到相同问题的帖子中回复的人比较少，而且最终也没有反馈结果，这次在论坛里各位好心前辈的指导下，尤其是在这个帖子中@pang团团同学的帮助下，我成功的解决了这个帖子中遇到的问题。现在我将解决方案写下来，希望以后遇到相同问题的同学在搜索到我这个帖子时能有些帮助。

我遇到的主要问题是：前期使用甲基丙烯酸十二脂这一种单体进行聚合，产物结块，没有出现颗粒状产物。主要原因是（1）加的水太少，我前期加入的蒸馏水和单体质量比不超过2:1。（2）我前期使用的是磁力搅拌器，在反应后期体系粘度越来越大，磁力搅拌子被黏住，几乎起不到搅拌的作用。

解决方案是：（1）我使用了两种单体进行聚合，一种长链的，一种短链的，然后将蒸馏水与单体质量比提高到5:1.（2）使用机械搅拌器进行搅拌（就是那种最普通的，两三百块钱的机械搅拌器）

预计单纯使用长链的单体在加大蒸馏水和机械搅拌的情况下也可以合成产物。这个我目前还没做实验验证。

其实我遇到的这个问题属于悬浮聚合里面一个很基础的操作，但因为没有这方面的知识积累，走了很多弯路，中间也得到了论坛上很多前辈的帮助，希望我的这个弯路的经验教训能对后面的人有些帮助。

谢谢大家。
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除了现实中的蝇营狗苟，我心中还住着星辰大海。
37楼2014-08-07 14:49:19
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hhqromandy

至尊木虫 (著名写手)
★
紫百合LYL: 金币+1, 感谢交流 2014-09-12 15:47:22
不知道你的配方怎样，感觉反应条件没控制好，比如分散剂少了，反应温度高了(反应快了)，磁力搅拌的分散作用不强……试试：把分散剂大量增加，搅拌增强(试试机械搅拌)，降低温度和延长反应时间……
按别人的条件一模一样经常做得出来的，虽然一模一样的条件，但使用的仪器设备不一定一摸一样，造成反应条件出现变动。
灵活变动一下，效果可能就出来了。
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壹米阳光
2楼2014-07-14 15:27:11
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hhqromandy

至尊木虫 (著名写手)
不好意思，说错了，
按别人的条件一模一样经常做不出来的，
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3楼2014-07-14 15:28:28
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壹米阳光

木虫 (正式写手)

为什么由金虫变为木虫了？
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by hhqromandy at 2014-07-14 15:27:11
不知道你的配方怎样，感觉反应条件没控制好，比如分散剂少了，反应温度高了(反应快了)，磁力搅拌的分散作用不强……试试：把分散剂大量增加，搅拌增强(试试机械搅拌)，降低温度和延长反应时间……
按别人的条件一模 ...

谢谢前辈指点。分散剂的用量，反应温度以及反应时间和搅拌速度这些我都改变过了，但最终的产物还是一大坨。。。。

又一次我用甲基丙烯酸十二脂合成，最终得到的产物粒径大约3mm，反应时间到了以后我停掉了搅拌，把剩余液体从烧瓶中倒出来，准备用无水乙醇洗涤产物，但刚倒出来产物，那些微球就自己粘结在一起了。


请问前辈现在是在哪里读书？我在北京，十分想找一个北京或者北京周边省份的前辈学习一些高分子合成里面最最基础的实验操作方面的知识，吃住行等等问题我都可以自己解决。
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除了现实中的蝇营狗苟，我心中还住着星辰大海。
4楼2014-07-14 15:49:12
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