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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 悬浮聚合法合成高分子树脂每次都是生成一大坨，求指导。。。
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desertfox

金虫 (正式写手)
★
紫百合LYL: 金币+1, 感谢交流 2014-09-12 15:49:04
对于悬浮聚合，粘结一般发生在聚合有一定转化率的时候。解决方案一般：
1、采用机械强力搅拌，铁桨，300rpm。
2、分散剂很重要。一般采用钙盐作为分散剂，聚乙烯醇作为保胶剂，可以加入少量的乳化剂增加其分散效果。
楼主对于这两条都没有做对。建议多看悬浮聚合的资料，从经典的悬浮聚合配方做起积累经验。
你的文献是悬浮乳液聚合，不是经典的乳液聚合或者悬浮聚合。
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壹米阳光
21楼2014-07-15 11:16:19
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壹米阳光

木虫 (正式写手)

为什么由金虫变为木虫了？
送红花一朵
引用回帖:
21楼: Originally posted by desertfox at 2014-07-15 11:16:19
对于悬浮聚合，粘结一般发生在聚合有一定转化率的时候。解决方案一般：
1、采用机械强力搅拌，铁桨，300rpm。
2、分散剂很重要。一般采用钙盐作为分散剂，聚乙烯醇作为保胶剂，可以加入少量的乳化剂增加其分散效果 ...

嗯，多谢您的指点！
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除了现实中的蝇营狗苟，我心中还住着星辰大海。
22楼2014-07-15 16:26:31
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Mr_莴笋

新虫 (小有名气)
★
紫百合LYL: 金币+1, 感谢交流 2014-09-12 15:49:16
1. 按文献做不出来是正常的，因为有几篇文献会介绍实验的关键之处呢？？？
2. 悬浮聚合对搅拌设备(尤其是搅拌叶）的要求相当高，更换成螺旋搅拌桨即可；我们最近有实验验证；
3. 谨慎加助溶剂，会导致不稳定；
4. 分散剂可以试试P188，讲求分散剂之间的互相搭配；
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壹米阳光
23楼2014-07-16 14:53:23
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zhuyantan

铜虫 (小有名气)
楼主甲基丙烯酸十二酯均聚物的玻璃化温度很低的，你做出来的聚合常温状态就会发粘。还有你的配方其实没有主分散剂，SDBS我是用作助分散剂的。
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壹米阳光
24楼2014-07-16 16:56:30
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ljysteven

金虫 (小有名气)
★
紫百合LYL: 金币+1, 感谢交流 2014-09-12 15:49:32
我曾做悬浮聚合，但不是做你这个物质的合成。在此，我只根据我所做的给你提点建议供你参考。
1反应后，珠滴发生聚并，形成大块，造成此类原因主要有两方面，一是悬浮剂选择不合适或用量不够，以前我做悬浮时采用的是复合悬浮剂的（两种或两种以上悬浮剂按一定比例），效果很好；二是搅拌速度和搅拌形式不对，建议你采用欧洲之星马达做搅拌。
2 反应条件还有待摸索。以前我是采用两种引发剂复配使用，反应初期的几个小时是在温度相对低的打条件进行，主要是低温引发剂起作用；反应进行一段时间后，升温，主要高温度引发剂起作用，将包裹在珠滴中粘稠的反应物进一步反应，使之反应彻底。
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壹米阳光
25楼2014-07-17 05:17:11
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pang团团

铜虫 (小有名气)
★
紫百合LYL: 金币+1, 感谢交流 2014-09-12 15:49:45
我也做这方面的内容，用的是PVA,你得先通氮气，保证单体加入的时候在氮气的氛围内，而且凝胶与溶剂的量有很大关系，你多加水试试
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加油加油！！
26楼2014-07-17 10:46:57
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壹米阳光

木虫 (正式写手)

为什么由金虫变为木虫了？
内容已删除
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除了现实中的蝇营狗苟，我心中还住着星辰大海。
27楼2014-07-17 11:27:07
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壹米阳光

木虫 (正式写手)

为什么由金虫变为木虫了？
送红花一朵
引用回帖:
25楼: Originally posted by ljysteven at 2014-07-17 05:17:11
我曾做悬浮聚合，但不是做你这个物质的合成。在此，我只根据我所做的给你提点建议供你参考。
1反应后，珠滴发生聚并，形成大块，造成此类原因主要有两方面，一是悬浮剂选择不合适或用量不够，以前我做悬浮时采用的 ...

多谢您的指点！能推荐一些您当时用效果比较好的悬浮剂和引发剂么？引发剂复配时候用量方面有没有固定的比例，还是说需要根据实验不断摸索合适的比例？即使我们用的物质不一样，我也想根据您的推荐做一个参考。
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除了现实中的蝇营狗苟，我心中还住着星辰大海。
28楼2014-07-17 11:34:27
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壹米阳光

木虫 (正式写手)

为什么由金虫变为木虫了？
送红花一朵
引用回帖:
23楼: Originally posted by Mr_莴笋 at 2014-07-16 14:53:23
1. 按文献做不出来是正常的，因为有几篇文献会介绍实验的关键之处呢？？？
2. 悬浮聚合对搅拌设备(尤其是搅拌叶）的要求相当高，更换成螺旋搅拌桨即可；我们最近有实验验证；
3. 谨慎加助溶剂，会导致不稳定；
4 ...

感谢您的指点！请问您根据实验验证，最优的搅拌设备和搅拌叶是哪种类型。。。求告知。。。我想买来试试。

分散剂P188的学名叫什么？如果方便的话希望您能留个Q。。。我想多请教请教您~
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除了现实中的蝇营狗苟，我心中还住着星辰大海。
29楼2014-07-17 11:37:22
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壹米阳光

木虫 (正式写手)

为什么由金虫变为木虫了？
送红花一朵
引用回帖:
24楼: Originally posted by zhuyantan at 2014-07-16 16:56:30
楼主甲基丙烯酸十二酯均聚物的玻璃化温度很低的，你做出来的聚合常温状态就会发粘。还有你的配方其实没有主分散剂，SDBS我是用作助分散剂的。

感谢您的指点!您平常用的主分散剂是哪几种？求推荐。。。如果方便的话麻烦您能留给Q。。。还想在您时间方便的时候请教相关问题。。。
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除了现实中的蝇营狗苟，我心中还住着星辰大海。
30楼2014-07-17 11:38:49
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