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haigangl

木虫 (小有名气)

[求助] PVDF多孔膜的制备 已有4人参与

小弟最近在制备pVDF的微滤膜,遇到的一个问题是制备出来的膜不连续,膜表面看上去像是有微粒小球堆积而成。怎么制备出连续的,多孔膜呢?
我用PVDF/NMP/水,PVDF/NMP/80.0wt%乙醇体系都试过。
还有一个问题就是,PVDF在凝胶浴中成膜后,浸泡一段时间后除尽膜内的溶剂,取出在室温条件下自然干燥时,膜发生了收缩的问题,这是为什么呢?应该怎么样避免呢?

PVDF多孔膜的制备
PVDF膜表面.jpg


PVDF多孔膜的制备-1
连续膜.jpg


PVDF多孔膜的制备-2
效果更好的连续膜.png
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remiges

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
haigangl: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-08-14 16:47:36
tyhjqxbz: 金币+1, 常来工艺技术版 2014-08-15 06:52:34
个人认为是成膜条件的原因。具体可参考Journal of Memebrane Science 73(1992),259 & 117(1996),1 这两篇文章。这种结节状的膜结构与溶剂和凝固浴的交换速度有关,印象里是交换速度慢的情况下会形成这种结构,例如DMF/醇体系。我觉得你可以尝试下升高温度,或者换用相互作用力更强的溶剂/非溶剂体系
12楼2014-08-14 16:24:30
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haigangl

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zjuzhengke at 2014-07-11 15:47:45
看你采用什么溶剂了,常用DMF做溶剂,PVDF/DMF,然后直接在水中凝固,这样基本可以成膜做微滤膜了,你想改变配方,用nmp/水做凝固浴么?
至于缩孔问题,PVDF本来就是柔性的高分子,湿态下,膜内的水起到吃撑膜孔的作 ...

我用NMP做溶剂,水做凝胶浴或者80wt%的乙醇溶液,做出来的膜的表面像最上的图一样,表面由许多小球累积而成,不是像最下图那样是连续的。如何可以获得向最下那张图一样的膜呢?
3楼2014-07-11 16:54:07
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普通回帖

zjuzhengke

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
tyhjqxbz: 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版 2014-07-13 19:36:27
haigangl: 金币+10, ★★★很有帮助, 我现在制备的膜时多孔膜,但是表面看上去不是连续的。就如我给出的SEM图片所示。我想知道怎么样获得如下图所示的连续的多孔膜 2014-07-14 09:37:56
看你采用什么溶剂了,常用DMF做溶剂,PVDF/DMF,然后直接在水中凝固,这样基本可以成膜做微滤膜了,你想改变配方,用nmp/水做凝固浴么?
至于缩孔问题,PVDF本来就是柔性的高分子,湿态下,膜内的水起到吃撑膜孔的作用,抑制收缩。等水没了,由于高分子链的运动,又没了水分子的支撑,缩孔没法避免。工业上基本用甘油来置换水来实现保孔的目的。
2楼2014-07-11 15:47:45
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bawanwuan

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by haigangl at 2014-07-11 16:54:07
我用NMP做溶剂,水做凝胶浴或者80wt%的乙醇溶液,做出来的膜的表面像最上的图一样,表面由许多小球累积而成,不是像最下图那样是连续的。如何可以获得向最下那张图一样的膜呢?...

可否用阴离子、非离子的界面剂比例调节来调剂下溶剂置换速度?
4楼2014-07-12 13:35:49
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bawanwuan

新虫 (小有名气)


tyhjqxbz: 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版 2014-07-13 19:36:31
用阴离子、非离子的界面剂的比例调节来调剂溶剂置换速度?
5楼2014-07-12 13:37:29
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haigangl

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by bawanwuan at 2014-07-12 13:37:29
用阴离子、非离子的界面剂的比例调节来调剂溶剂置换速度?

有这么个想法,不知道是否可行
6楼2014-07-12 17:09:17
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Zchannel

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
tyhjqxbz: 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版 2014-07-16 07:18:26
haigangl: 金币+5 2014-08-14 16:46:42
引用回帖:
6楼: Originally posted by haigangl at 2014-07-12 17:09:17
有这么个想法,不知道是否可行...

用的什么牌号的PVDF?
堆积结构与体系的溶剂-非溶剂扩散速度有关系。
断面有没有图?
学海无涯
7楼2014-07-14 14:57:58
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haigangl

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by Zchannel at 2014-07-14 14:57:58
用的什么牌号的PVDF?
堆积结构与体系的溶剂-非溶剂扩散速度有关系。
断面有没有图?...

用的3f的。暂时没有做断面图。应该如何控制扩散速率呢?我看着好多的文献,膜表面像我一样都是堆积结构。这样的话,机械强度不是很大。
8楼2014-07-14 21:31:25
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Zchannel

金虫 (小有名气)


tyhjqxbz: 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版 2014-07-16 07:18:32
引用回帖:
8楼: Originally posted by haigangl at 2014-07-14 21:31:25
用的3f的。暂时没有做断面图。应该如何控制扩散速率呢?我看着好多的文献,膜表面像我一样都是堆积结构。这样的话,机械强度不是很大。...

扩散速率和一些因素有关,有的文献提到凝固浴活度这样一个概念,我个人理解与这样这个因素有关:
1,温度(铸膜液,凝固液,芯液等)
2,铸膜液粘度(很显然,粘度越高,扩散应该会更困难,如果高分子量的PVDF粘度太高,分子量低一些的可以去尝试一下)
3,凝固浴和芯液活度(活动和凝固浴的浓度,组分,温度都有关系)
学海无涯
9楼2014-07-15 15:23:07
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gongkun

铜虫 (小有名气)


tyhjqxbz: 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版 2014-07-19 05:34:03
可以考虑下凝固液的温度

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
每一个苦逼的现在,都有一个傻逼的曾经。
10楼2014-07-19 01:24:54
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