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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 氟异构体分离
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zlh0604

新虫 (小有名气)

[求助] 氟异构体分离 已有5人参与

我现在在分离一个氟异构体物质，间氟与对氟试了好多方法没有分开，请问谁有分离氟异构比较好的方法
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1楼 2014-07-08 21:48:02
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zlh0604(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-07-09 17:19:55
异构体的分离多采用正相系统。不知你的色谱系统是正相还是反相？
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水滴石穿！！
2楼2014-07-08 22:20:03
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
根据待测物的不同，也可以用GC哦，分离效果有时候更好。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
3楼2014-07-09 09:01:21
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zlh0604(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-07-09 17:20:17
这个问题困扰我们很久了，好几个产品都是因为这种异构体花了太多精力。如果是低沸点，用气相做（非极性柱子）效果不错；如果分子量较大不适合做气相，液相做起来就很困难。苯基柱、无氟苯基柱、C18、C8都试过，C8的分离效果最好。不同的化合物流动相选择各异。你把结构给出来，让我们看看再讨论。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
4楼2014-07-09 09:25:53
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werohthtw

新虫 (小有名气)
氟化物异构比较难分，因为没有正反相极性的大差异，建议试试GC和正相，但功夫肯定是要比较多
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5楼2014-07-09 10:19:09
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小木山

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zlh0604(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-07-09 17:20:30
对于同分异构体，熔融结晶方式比较适合，但你至少要别人提供帮助给个物质名称吧
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欢迎大家一起交流结晶相关知识
6楼2014-07-09 17:02:18
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zlh0604(News代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-07-13 10:49:38
我分过间三氟甲基苯丙醇、对三氟甲基苯丙醇、和邻三氟甲基苯丙醇。不知道是否恨你的差不多，用UPLC C18柱能分开，分离度可达2.0
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微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
7楼2014-07-11 08:59:28
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voyager88

金虫 (著名写手)
我分过间三氟甲基苯丙醇、对三氟甲基苯丙醇、和邻三氟甲基苯丙醇。不知道是否和你的差不多，用UPLC C18柱能分开，分离度可达2.0（刚才打错了）
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微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
8楼2014-07-11 09:00:24
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himazhang

木虫 (著名写手)
含氟的结构片段应该是在前端就合成好的吧。
我们也遇到过类似的问题，这样氟的对位与邻位异构体，在API中性质差别很小，用HPLC分析是很大的挑战。但是如果分析含氟片段对位和邻位异构体例如用GC这就容易多了。只要在原料控制杂质异构体不高于0.05，反应有不回引起杂质异构体的增多，那么最后的API就可以关注该异构体了。只是这样原料会贵一些。
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孤舟蓑笠翁，独钓寒江雪
9楼2014-07-12 22:47:33
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