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小鱼和小透

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助实验部分翻译

Ferrite magnetic nanoparticles
Fe3O4 (2 g) and NiCl2·6H2O (10 wt% of nickel on ferrite) were stirred at
room temperature in aqueous solution for 1 h. After impregnation, the
suspension was adjusted to pH 12 by adding sodium hydroxide (0.5M)
and stirred for 10 to 12 h. The solid was washed by distilled water (5
10 mL). The obtained metal precursors were reduced by adding an aqueous
solution of 0.2MNaBH4 dropwise under gentle stirring in an ice–
water bath for 30 min until no bubbles were observed in the solution.
The resulting Fe3O4Ni MNPs were ultrasonicated for 10 min and then
washed with distilled water and subsequently with ethanol. The synthesized
Fe3O4Ni MNPs were characterized by several techniques such as
XRD, ICP-AES, TEM, and FEG-SEM-EDS.调节PH值搅拌后，我用抽滤得到固体，然后再滴加硼氢化钠一直有气泡产生，为什么？冰水浴温度是3摄氏度。
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1楼 2014-07-08 10:01:19
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小鱼和小透

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-07-09 14:53:55
硼氢化钠自身也缓慢分解，还原Ni的催化剂，我也没有尝试过。后期，你可以试着快速搅拌加快反应，或者放置一段时间，尝试一下。...

好的，谢谢楼主，我会尝试着做一下的
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5楼2014-07-10 09:54:45
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
RXMCDM: 金币+1, 多谢应助！ 2014-07-09 07:29:12
小鱼和小透(RXMCDM代发): 金币+5, 多谢应助！ 2014-08-05 10:10:30
向NiCl2溶液（含有0.2g Ni2+)中加入2gFe3O4纳米颗粒，室温下搅拌1h。用0,5M NaOH调节 上述混合物pH至12，同时搅拌10-12h。5ml蒸馏水洗涤固体。然后将上述的固体置于冰水浴中逐滴加入0.2M NaBH4 溶液，缓慢搅拌，直到没有气泡产生。所得的Ni@Fe3O4纳米颗粒超声10min,先用蒸馏水洗涤，再用乙醇清洗。用XRD，ICP-AES,TEM，FE-SEM-EDS表征合成的Ni@Fe3O4纳米颗粒。
产生气泡的原因是Ni2+被NaBH4还原，有气体产生。冰水浴的温度理论上是0度，具体数值没有必要过于关心，只是用于吸收氧化还原反应释放的热量，防止剧烈反应。
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加油！
2楼2014-07-08 19:14:44
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小鱼和小透

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-07-08 19:14:44
向NiCl2溶液（含有0.2g Ni2+)中加入2gFe3O4纳米颗粒，室温下搅拌1h。用0,5M NaOH调节 上述混合物pH至12，同时搅拌10-12h。5ml蒸馏水洗涤固体。然后将上述的固体置于冰水浴中逐滴加入0.2M NaBH4 溶液，缓慢搅拌，直到 ...

可是我做了几次，滴加硼氢化钠一直有气泡产生，怎么都消除不了气泡，是我用滴加过量的硼氢化钠吗？硼氢化钠我一直都是现配现用的，用的是水作溶剂，请问怎么消除气泡？
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3楼2014-07-09 14:36:49
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
★
真强必胜: 金币+1, 多谢 2014-07-10 11:27:50
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小鱼和小透 at 2014-07-09 14:36:49
可是我做了几次，滴加硼氢化钠一直有气泡产生，怎么都消除不了气泡，是我用滴加过量的硼氢化钠吗？硼氢化钠我一直都是现配现用的，用的是水作溶剂，请问怎么消除气泡？...

硼氢化钠自身也缓慢分解，还原Ni的催化剂，我也没有尝试过。后期，你可以试着快速搅拌加快反应，或者放置一段时间，尝试一下。
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加油！
4楼2014-07-09 14:53:55
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