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Ferrite magnetic nanoparticles Fe3O4 (2 g) and NiCl2·6H2O (10 wt% of nickel on ferrite) were stirred at room temperature in aqueous solution for 1 h. After impregnation, the suspension was adjusted to pH 12 by adding sodium hydroxide (0.5M) and stirred for 10 to 12 h. The solid was washed by distilled water (5 10 mL). The obtained metal precursors were reduced by adding an aqueous solution of 0.2MNaBH4 dropwise under gentle stirring in an ice– water bath for 30 min until no bubbles were observed in the solution. The resulting Fe3O4Ni MNPs were ultrasonicated for 10 min and then washed with distilled water and subsequently with ethanol. The synthesized Fe3O4Ni MNPs were characterized by several techniques such as XRD, ICP-AES, TEM, and FEG-SEM-EDS.调节PH值搅拌后,我用抽滤得到固体,然后再滴加硼氢化钠一直有气泡产生,为什么?冰水浴温度是3摄氏度。 |
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liwentao2010
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山涛
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RXMCDM: 金币+1, 多谢应助! 2014-07-09 07:29:12
小鱼和小透(RXMCDM代发): 金币+5, 多谢应助! 2014-08-05 10:10:30
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向NiCl2溶液(含有0.2g Ni2+)中加入2gFe3O4纳米颗粒,室温下搅拌1h。用0,5M NaOH调节 上述混合物pH至12,同时搅拌10-12h。5ml蒸馏水洗涤固体。然后将上述的固体置于冰水浴中逐滴加入0.2M NaBH4 溶液,缓慢搅拌,直到没有气泡产生。所得的Ni@Fe3O4纳米颗粒超声10min,先用蒸馏水洗涤,再用乙醇清洗。用XRD,ICP-AES,TEM,FE-SEM-EDS表征合成的Ni@Fe3O4纳米颗粒。 产生气泡的原因是Ni2+被NaBH4还原,有气体产生。冰水浴的温度理论上是0度,具体数值没有必要过于关心,只是用于吸收氧化还原反应释放的热量,防止剧烈反应。 |

2楼2014-07-08 19:14:44
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