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【答案】应助回帖
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请教单晶怎么培养？
发表于 2012年11月16日
在培养晶体的时候有很多问题，请教大伙
1、在培养的时候应该怎么控制用量，我做了好几次，达到过饱和溶液后放置于室温下，我用封口膜封住，我在上面弄了几个小洞，三天后发现有很多晶体出来，但是是堆积的，大伙有什么好办法，一般需要达到过饱和的溶液么？
2、我在显微镜下观察是片壮的晶体，但是好象是堆积的，没有单独的晶体，大伙一般用什么办法来培养，是直接封住么？还是留几个孔来挥发溶剂呢？
我还在试二元溶剂体系，感觉比较麻烦，一般怎么样可以做单晶衍射呢？
多谢！
对了，还有听说有个国际上用的单晶衍射的数据库，我没找到，请问在哪儿呢？
请大伙帮帮忙看看，多谢！
用甲醇 放冰箱试试
哈哈,想发文章吧.我发了几篇,没意思了
现在丁香圆没人愿意回答问题,斑竹知道是怎么回事吗?
怎么发啊？你投的是什么杂志？
放冰箱的话那需要多少度的温度呢？
4度还是零下的呢？
放冰箱的话一般选择2度，不选零下是因为温度过低会使析晶速度过快，最终导致生成的晶体体积不够大且晶体数多。
多谢了
我试试
过饱和的溶液一般不是生长单晶的最佳溶液浓度，最好是近饱和的溶液且有一个较好的晶种放置其中做诱导，让其慢慢长大。晶种可来源于你的前一次结晶操作。
请问就放一个小的晶体进入就可以了么？
其实结晶的方法有很多，一般来说，溶液比较稀（未达到饱和），析出的结晶晶形相对于饱和溶液更好些。如果你的化合物不易析出结晶，放到冰箱里个人认为意义不大，我曾经试过，很难析出结晶，我也经常采用你所述的第一条“我用封口膜封住，我在上面弄了几个小洞”，在室温结晶。如果不易析出，可以加入晶种，选几个 晶形好的样品放到要结晶的溶液中，耐心等待； 或者找一些细小的玻璃碎片，放到你的样品溶液中，耐心等待。 这样做的目的： 装结晶溶液的瓶子一般都是光滑的玻璃瓶，析出结晶没有着附点，因此需要加一些东西引晶。
药品的放置也很关键，通风不要过大，也不要封闭，观察的时候不要总拿到手中震荡！
我是放在干燥器里面的
可以么？
还有最近我发现我没在封口膜上弄小洞后放了2天也没什么变化
老板说慢点结晶出来比较好，我这样能再放几天看看么？
放在干燥器里应该是密闭的吧，结晶太难了，建议取出，也可以用锡箔纸代替封口莫，一定要扎几个空，否则—
“还有最近我发现我没在封口膜上弄小洞后放了2天也没什么变化”，要是能析出结晶，那可真神了，呵呵！
我已经把盖子拿掉了再做
奇怪了，前段时间我也是放在干燥器里，也出了很多晶体就是
培养晶体一般有两种方法:
一、通过改变溶液温度结晶，此法结晶多为细小结晶。
二、通过恒温减少溶剂结晶，此法结晶多为较大的结晶。
单晶是指较大的结晶吗？换种方法试一试吧。
国际晶体数据库为：the Cambridge Crystallographic Data Centre
deposit@ccdc.cam.ac.uk http://www.ccdc.cam.ac.uk/deposit
Telephone: (44) 01223 762910 Facsimile: (44) 01223 336033
Postal Address: CCDC, 12 Union Road, CAMBRIDGE CB2 1EZ, UK
通过恒温减少溶剂结晶，此法结晶多为较大的结晶。
不久前正好做过一次大晶体，谈谈自己的一些体会：
1、在浓溶液比稀溶液中结晶晶体大。
2、在轻微搅拌状态比静置结晶晶体大、且均匀。
3、加入大晶核比小晶核结晶晶体大。
多谢各位
我再试试
这个我查到了，不知道怎么用，好象不能免费使用
轻微搅拌状态下晶体不就混在一起了，拿玻璃棒搅拌？需要多久呢？
谢谢
恒温水浴旋蒸就行了。
基本工艺：
取水浴旋蒸器物料瓶约50%的溶剂，加入约两倍量的待结晶物（若设定温度为50度，估计50度所加溶剂能溶结@克待结晶物，待结晶物的加入量就为2@克），恒温水浴约1小时（细小结晶均溶解，剩下未溶物为大结晶）后，真空抽走溶剂（溶剂甚至可抽干）即可。
具体参数要摸一段时间。
祝你成功！！！！
轻微搅拌状态下晶体不就混在一起了，拿玻璃棒搅拌？需要多久呢？
谢谢
旋转，强度通过转速控制。
轻微搅拌状态下晶体不就混在一起了，拿玻璃棒搅拌？需要多久呢？
谢谢
旋转，强度通过转速控制。
原来如此
我试试吧
3KS
我建议 封膜后静止，不要放在冰箱里，溶剂慢慢挥干。可以尝试不同溶剂，如果量大可以同时试一下。培养晶体不能着急。版主北京的吗？要是去协和问下，据说500块钱给你培养，真的假得不知道啊。还有好像不能是针晶。
呵呵
我是在北京啊，正在做，谢谢
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没看明白？啥意思
885511
丁香园版主
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状态: 隐身 2008-04-17 09:21
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yinrj wrote:
哈哈,想发文章吧.我发了几篇,没意思了
怎么发啊？你投的是什么杂志？
我为什么要告诉你?给我个理由先
是不是给斑竹回答问题有分加,给其他人回答问题就没有?
我两月的心血,居然没加分.
如果我自己都培养不出来的话。给他们做也是白搭的
溶液扩散法谁熟悉
我昨天把这个体系放到冰箱里了，今天还没什么变化
再试试看
我培养过两个，都是室温静置，封口膜上面钻几个小洞洞，可以尝试多种溶剂，可以用几种溶剂培养，感觉甲醇-乙酸乙酯还挺好用。
多谢了！
我正在尝试中，希望顺利吧！
养晶体真是慢
结晶扎堆，主要是结晶太快了！如果你的浓度还可以，那就封上口不扎眼或只扎一个眼就行了，慢慢蒸发才会长出来均匀、干净的晶体！
1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。最简单的最实用。
- 常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.单晶培养所需样品用量。一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
3.单晶培养的样品的预处理。样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
4.一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。如果你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。这是做好记录就特别重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。
5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6天不管。也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全干了。一般一天看一次合适，看的时候不要动它。明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。
7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。
8.分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量。
9.含氯的取代基一般容易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。
10.单晶培养－无水无氧条件下的单晶培养，麻烦的方法我就不说了，最简单的方法就是将你的固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子不是我们常用的硬塞子，而是软的橡皮塞（随便什么塞子都行，只要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可。
我今天来发现，我放在4度的冰箱里的溶剂扩散法只有一个体系出了晶体
也是很小的，和放在外面的差不多，我补了点溶剂继续放，看看能不能长大一些了
还有这个晶体如果送样的话那CIF文件和基本的参数就是别人做好了的么？
拿氯仿-甲醇试试
氯仿-甲醇、甲醇—乙酸乙酯
好！我试试！ |
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