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wangkaibo123荣誉版主 (职业作家)
kerry
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怎样可以将簇晶培养成合适的单晶？？？ 跪谢 急急急 已有6人参与
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| 各位晶体大侠， 我有一个样品 在室温下尝试结晶， 已经尝试 甲醇、甲醇-水、甲醇-二氯甲烷、石油醚-二氯甲烷 均只得到簇晶，应该达不到测试的要求，请问我下一步应该做哪些尝试？非常感谢 |
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zhenwuhuang
至尊木虫 (文学泰斗)
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【答案】应助回帖
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从别人那里拷贝的信息，供参考。 请教单晶怎么培养？ 发表于 2012年11月16日 在培养晶体的时候有很多问题，请教大伙 1、在培养的时候应该怎么控制用量，我做了好几次，达到过饱和溶液后放置于室温下，我用封口膜封住，我在上面弄了几个小洞，三天后发现有很多晶体出来，但是是堆积的，大伙有什么好办法，一般需要达到过饱和的溶液么？ 2、我在显微镜下观察是片壮的晶体，但是好象是堆积的，没有单独的晶体，大伙一般用什么办法来培养，是直接封住么？还是留几个孔来挥发溶剂呢？ 我还在试二元溶剂体系，感觉比较麻烦，一般怎么样可以做单晶衍射呢？ 多谢！ 对了，还有听说有个国际上用的单晶衍射的数据库，我没找到，请问在哪儿呢？ 请大伙帮帮忙看看，多谢！ 用甲醇 放冰箱试试 哈哈,想发文章吧.我发了几篇,没意思了 现在丁香圆没人愿意回答问题,斑竹知道是怎么回事吗? 怎么发啊？你投的是什么杂志？ 放冰箱的话那需要多少度的温度呢？ 4度还是零下的呢？ 放冰箱的话一般选择2度，不选零下是因为温度过低会使析晶速度过快，最终导致生成的晶体体积不够大且晶体数多。 多谢了 我试试 过饱和的溶液一般不是生长单晶的最佳溶液浓度，最好是近饱和的溶液且有一个较好的晶种放置其中做诱导，让其慢慢长大。晶种可来源于你的前一次结晶操作。 请问就放一个小的晶体进入就可以了么？ 其实结晶的方法有很多，一般来说，溶液比较稀（未达到饱和），析出的结晶晶形相对于饱和溶液更好些。如果你的化合物不易析出结晶，放到冰箱里个人认为意义不大，我曾经试过，很难析出结晶，我也经常采用你所述的第一条“我用封口膜封住，我在上面弄了几个小洞”，在室温结晶。如果不易析出，可以加入晶种，选几个 晶形好的样品放到要结晶的溶液中，耐心等待； 或者找一些细小的玻璃碎片，放到你的样品溶液中，耐心等待。 这样做的目的： 装结晶溶液的瓶子一般都是光滑的玻璃瓶，析出结晶没有着附点，因此需要加一些东西引晶。 药品的放置也很关键，通风不要过大，也不要封闭，观察的时候不要总拿到手中震荡！ 我是放在干燥器里面的 可以么？ 还有最近我发现我没在封口膜上弄小洞后放了2天也没什么变化 老板说慢点结晶出来比较好，我这样能再放几天看看么？ 放在干燥器里应该是密闭的吧，结晶太难了，建议取出，也可以用锡箔纸代替封口莫，一定要扎几个空，否则— “还有最近我发现我没在封口膜上弄小洞后放了2天也没什么变化”，要是能析出结晶，那可真神了，呵呵！ 我已经把盖子拿掉了再做 奇怪了，前段时间我也是放在干燥器里，也出了很多晶体就是 培养晶体一般有两种方法: 一、通过改变溶液温度结晶，此法结晶多为细小结晶。 二、通过恒温减少溶剂结晶，此法结晶多为较大的结晶。 单晶是指较大的结晶吗？换种方法试一试吧。 国际晶体数据库为：the Cambridge Crystallographic Data Centre deposit@ccdc.cam.ac.uk http://www.ccdc.cam.ac.uk/deposit Telephone: (44) 01223 762910 Facsimile: (44) 01223 336033 Postal Address: CCDC, 12 Union Road, CAMBRIDGE CB2 1EZ, UK 通过恒温减少溶剂结晶，此法结晶多为较大的结晶。 不久前正好做过一次大晶体，谈谈自己的一些体会： 1、在浓溶液比稀溶液中结晶晶体大。 2、在轻微搅拌状态比静置结晶晶体大、且均匀。 3、加入大晶核比小晶核结晶晶体大。 多谢各位 我再试试 这个我查到了，不知道怎么用，好象不能免费使用 轻微搅拌状态下晶体不就混在一起了，拿玻璃棒搅拌？需要多久呢？ 谢谢 恒温水浴旋蒸就行了。 基本工艺： 取水浴旋蒸器物料瓶约50%的溶剂，加入约两倍量的待结晶物（若设定温度为50度，估计50度所加溶剂能溶结@克待结晶物，待结晶物的加入量就为2@克），恒温水浴约1小时（细小结晶均溶解，剩下未溶物为大结晶）后，真空抽走溶剂（溶剂甚至可抽干）即可。 具体参数要摸一段时间。 祝你成功！！！！ 轻微搅拌状态下晶体不就混在一起了，拿玻璃棒搅拌？需要多久呢？ 谢谢 旋转，强度通过转速控制。 轻微搅拌状态下晶体不就混在一起了，拿玻璃棒搅拌？需要多久呢？ 谢谢 旋转，强度通过转速控制。 原来如此 我试试吧 3KS 我建议 封膜后静止，不要放在冰箱里，溶剂慢慢挥干。可以尝试不同溶剂，如果量大可以同时试一下。培养晶体不能着急。版主北京的吗？要是去协和问下，据说500块钱给你培养，真的假得不知道啊。还有好像不能是针晶。 呵呵 我是在北京啊，正在做，谢谢 Post is deleted 没看明白？啥意思 885511 丁香园版主 发贴: 3699 积分: 261 得票: 42 状态: 隐身 2008-04-17 09:21 ——————————————————————————– yinrj wrote: 哈哈,想发文章吧.我发了几篇,没意思了 怎么发啊？你投的是什么杂志？ 我为什么要告诉你?给我个理由先 是不是给斑竹回答问题有分加,给其他人回答问题就没有? 我两月的心血,居然没加分. 如果我自己都培养不出来的话。给他们做也是白搭的 溶液扩散法谁熟悉 我昨天把这个体系放到冰箱里了，今天还没什么变化 再试试看 我培养过两个，都是室温静置，封口膜上面钻几个小洞洞，可以尝试多种溶剂，可以用几种溶剂培养，感觉甲醇-乙酸乙酯还挺好用。 多谢了！ 我正在尝试中，希望顺利吧！ 养晶体真是慢 结晶扎堆，主要是结晶太快了！如果你的浓度还可以，那就封上口不扎眼或只扎一个眼就行了，慢慢蒸发才会长出来均匀、干净的晶体！ 1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。最简单的最实用。 - 常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。 2.单晶培养所需样品用量。一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。 3.单晶培养的样品的预处理。样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。 4.一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。如果你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。这是做好记录就特别重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。 5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6天不管。也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全干了。一般一天看一次合适，看的时候不要动它。明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。 6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。 7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。 8.分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量。 9.含氯的取代基一般容易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。 10.单晶培养－无水无氧条件下的单晶培养，麻烦的方法我就不说了，最简单的方法就是将你的固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子不是我们常用的硬塞子，而是软的橡皮塞（随便什么塞子都行，只要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可。 我今天来发现，我放在4度的冰箱里的溶剂扩散法只有一个体系出了晶体 也是很小的，和放在外面的差不多，我补了点溶剂继续放，看看能不能长大一些了 还有这个晶体如果送样的话那CIF文件和基本的参数就是别人做好了的么？ 拿氯仿-甲醇试试 氯仿-甲醇、甲醇—乙酸乙酯 好！我试试！ |
11楼2014-07-05 13:05:44
yq_guo
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wangkaibo123: 金币+10, ★★★很有帮助, 带你名字可以啊 只要能有结果 请问你在哪啊？ 2014-07-04 22:01:54
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wangkaibo123: 金币+10, ★★★很有帮助, 带你名字可以啊 只要能有结果 请问你在哪啊？ 2014-07-04 22:01:54
如果楼主相信我的话，可以寄点给我，帮你养养，应该可以养出单晶来，到时我再寄回给你。楼主应该是准备做单晶吧，到时新化合物发SCI时可以的话就带上我的名就OK了！ |
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wangkaibo1232楼2014-07-04 21:59:17
luxtal
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4楼2014-07-05 00:53:45
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