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请教 浓硝酸加热回流温度应该设定在多少
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小弟是做光敏剂的,吡啶类 现在在合成4,4’-二羧酸基-2,2’-联吡啶这一步骤 查到一个收率比较高的方法,其中有一步骤是 得到亮黃色固體,再經由28.9ml 69% HNO3溶液加熱迴流4小時後,將反應液倒入冰水中,?K加入1L的水稀釋之,然後降溫至5°C,最後將其過濾,再用水沖洗以及丙酮沖洗 现在做到在硝酸中加热回流,我查了一下纯的硝酸沸点是86度,我就设定在水浴中加热回流,先是设定在86度,回流效果不明显,后来设定温度逐步升高,直到100度,回流效果仍是不明显 请问一下,如果在硝酸中加热回流,一般温度设定在多少? 请告知,小弟不胜感激!!! |
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