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sunnybeast99

应助: (幼儿园)
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虫号: 330720

[交流] 请教浓硝酸加热回流温度应该设定在多少

小弟是做光敏剂的，吡啶类
现在在合成4,4’-二羧酸基-2,2’-联吡啶这一步骤
查到一个收率比较高的方法，其中有一步骤是

得到亮黃色固體，再經由28.9ml 69% HNO3溶液加熱迴流4小時後，將反應液倒入冰水中，?K加入1L的水稀釋之，然後降溫至5°C，最後將其過濾，再用水沖洗以及丙酮沖洗

现在做到在硝酸中加热回流，我查了一下纯的硝酸沸点是86度，我就设定在水浴中加热回流，先是设定在86度，回流效果不明显，后来设定温度逐步升高，直到100度，回流效果仍是不明显

请问一下，如果在硝酸中加热回流，一般温度设定在多少？
请告知，小弟不胜感激！！！

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