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| 洗涤剂（十二烷基苯磺酸钠）生产工艺 |
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磺化反应是向有机分子中的碳原子上引入磺酸基(-SO3H)的反应。生成的产物是磺酸(R－SO3H)、磺酸盐(R－SO3M；M表示NH4或金属离子)或磺酰氯(R-SO2Cl)。 磺化是亲电取代反应。 SO3分子中硫原子的电负性比氧原子的电负性小，所以硫原子带有部分正电荷而成为亲电试剂。 常用的磺化剂是浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸。 磺化的主要方法有： 1 ．过量硫酸磺化法(磺化剂是浓硫酸和发烟硫酸)； 2 ．共沸脱水磺化法； 3 ．三氧化硫磺化法； 4 ．氯磺酸磺化法； 5 ．芳伯胺的烘焙磺化法。 磺化反应的主要目的有：1.使产品具有水溶性、酸性、表面活性或对纤维素具有亲和力。 2.将磺基转化为－OH、－NH2、－CN或－CL等取代基。3.先在芳环上引入磺基，完成特定反应后，再将磺基水解掉。 磺化反应的主要影响因素有：硫酸的浓度和用量 对磺化反应的速度有很大影响。随着磺化反应的进行，生成的水逐渐增加，硫酸的浓度逐渐下降，使磺化开始阶段和磺化末期，磺化反应速度就可能下降几十倍，甚至几百倍而几乎停止反应。这时的硫酸被称为“废酸”，用“ π值”表示。为了消除磺化反应生成的水的稀释作用的影响，必须使用过量很多的硫酸(х值)。磺化反应温度和时间 的影响，磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体的生成比例。特别是在多磺化时，为了使每一个磺基都尽可能地进入所希望的位置，对于每一个磺化阶段都需要选择合适的磺化温度。低温、短时间的反应有利于α取代，高温、长时间的反应有利于β取代。 磺化产物的分离： 稀释析出法(有些磺化产物在稀硫酸中的溶解度很低，可用稀释法使其析出，这种方法的优点是操作简便，费用低，副产物废硫酸母液便于回收和利用。)稀释盐析法(许多芳磺酸盐在水中的溶解度很大，但是在相同正离子的存在下，则溶解度明显下降，因此可以向磺化稀释液中加入氯化钠、硫酸钠、或钾盐等，使芳磺酸盐析出来)；中和盐析法 (可用碳酸钠、氢氧化钠、氨水等中和盐析)；脱硫酸钙法；溶剂萃取法。 十二烷基苯磺酸钠是由十二烷基苯与发烟硫酸或三氧化硫磺化，再用碱中和制得。用发烟硫酸磺化的缺点是反应结束后总有部分废酸存在于磺化物料中。中和后生成的硫酸钠带入产品中，影响了它的纯度。目前，工业上均采用三氧化硫－空气混合物磺化的方法。三氧化硫可由 60%发烟硫酸蒸出，或将硫磺和干燥空气在炉中燃烧，得到含SO3 4%～8%体积分数的混合气体。将该混合气体，通入装有烷基苯的磺化反应器中进行磺化。磺化物料进入中和系统用氢氧化钠溶液进行中和，最后进入喷雾干燥系统干燥。得到的产品为流动性很好的粉末。 在工业生产上，直链烷基苯磺酸盐也不是单一的产物，而是直链烷烃与苯在链中任意点上相连，其结果产生了不同仲烷基比例的混合物。商品烷基苯通常是C10～C13烷基的混合烷基苯。 在工业生产上，直链烷基苯磺酸盐也不是单一的产物，而是直链烷烃与苯在链中任意点上相连，其结果产生了不同仲烷基比例的混合物。 三、产品性质： 白色浆状物或粉末。具有去污、湿润、发泡、乳化、分散等性能。生物降解度>90%。在较宽的 pH 范围内比较稳定。其钠或铵盐呈中性，能溶于水，对水硬度不敏感，对酸、碱水解的稳定性好。它的钙盐或镁盐在水中的溶解度要低一些，但可溶于烃类溶剂中，在这方面也有一定的应用价值。 四、用途： 大量用作生产各种洗涤剂和乳化剂等的原料，可适量配用于香波、泡沫浴等化妆品中；纺织工业的清洗剂、染色助剂；电镀工业的脱脂剂；造纸工业的脱墨剂。 另外，由于直链烷基苯磺酸 的盐对氧化剂十分稳定， 溶于水。 可适用于目前在国际上流行的加氧化漂白剂的洗衣粉配方。 1、磺化： 在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝器的250mL四口瓶中，加入十二烷基苯35mL(34.6g)，搅拌下缓慢加入质量分数98%硫酸35mL，温度不超过40℃，加完后升温至60～70℃，反应2h。 2、分酸： 将上述磺化混合液降温至40～50℃，缓慢滴加适量水(约15mL)，倒入分液漏斗中，静止片刻，分层，放掉下层(水和无机盐)，保留上层(有机相)。 3、中和： 配制质量分数10%氢氧化钠溶液80mL，将其加入250mL四口瓶中约60～70mL，搅拌下缓慢滴加上述有机相，控制温度为40～50℃，用质量分数10%氢氧化钠调节pH=7～8，并记录质量分数10%氢氧化钠总用量。 4、盐析： 于上述反应体系中，加入少量氯化钠，渗圈试验清晰后过滤，得到白色膏状产品。 六、注意事项 1、分酸时，温度不可过低，否则易使分液漏斗被无机盐堵塞，造成分酸困难。 七、废酸和硫酸用量的计算 1、废酸的计算： π值是将废酸中所含硫酸的质量换算成SO3的质量后的质量百分数，即按投料计，可用下式计算： π＝(废酸中所含硫酸质量*80/90)/(加入硫酸质量－磺化消耗硫酸质量*80/98)*100 也可用磺化液中硫酸和水的质量分数计算： π＝100*80/98*【W硫酸/(W硫酸+W水)】 利用π值的概念可以定性的说明磺化剂的开始浓度对磺化剂用量的影响，但是利用π值所计算的用量，与生产实际常常有很大的出入。 2、硫酸用量的计算： x＝80*(100－π)/(a－π) x是1mol有机物在磺化时所需浓硫酸或发烟硫酸的用量，单位g。 a是把所有磺化剂中的硫酸都折算成SO3的浓度。 n——引入磺基的摩尔数。 |
2楼2008-03-30 19:58:59
3楼2008-04-19 22:26:13
4楼2008-04-26 21:33:59