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futuredoctor

铁虫 (小有名气)

[求助] 钙钛矿包覆前后XRD的变化已有1人参与

求助,,我做了一种钙钛矿材料,另外又用化学法包覆了一层镍的氧化物,大概wt0.6%,可是XRD图除了峰的强度有变化外,并无其他变化。难道是没有包覆成功?还是量太少xrd扫不出来??

钙钛矿包覆前后XRD的变化
Graph1.jpg
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linxinghao

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
futuredoctor: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-07-10 20:50:32
可以直接做个XPS测试看有没有Ni的峰,。。。
2楼2014-07-03 10:28:36
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futuredoctor

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by linxinghao at 2014-07-03 10:28:36
可以直接做个XPS测试看有没有Ni的峰,。。。

将SEM的扫描电压抬高后,确实扫到了Ni。XPS是个好主意,只是我们学校没有还要外借。据说XRF也可以扫到表面元素,正在深入,各种问题层出不穷。多谢建议。亲。
3楼2014-07-10 20:55:16
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futuredoctor

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by linxinghao at 2014-07-03 10:28:36
可以直接做个XPS测试看有没有Ni的峰,。。。

另外我想问一下, 我这个现在是用EDS证明了Ni的存在,但是XRD的各个峰位置都没有变化,个数没有变化,只有强度降低,这说明什么呢?亲
4楼2014-07-10 20:59:45
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋

XRD的分辨能力没那么高的,再说你所提的Ni的氧化物没准是无定形的。你的这种问题适合于微尺度的表征,例如电镜之类
5楼2014-07-10 22:38:45
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futuredoctor

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wwyygg0520 at 2014-07-10 22:38:45
XRD的分辨能力没那么高的,再说你所提的Ni的氧化物没准是无定形的。你的这种问题适合于微尺度的表征,例如电镜之类

我本是要得到NiO的,所以烧的600C 2h。通过我后来的提高Ni的加载量的XRD来看,很有可能得到的NixO是无定型的,不同加载量下的XRD无一例外的都只是峰强减弱。你指的是TEM吧。SEM经过验证是看不到什么的。
6楼2014-07-11 01:11:26
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