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gaozhy201

铜虫 (初入文坛)

[交流] 求助:分子量小的多环芳烃的质谱怎么检测不到信号?

对萘,苊,菲,芘和荧蒽五种小分子多环芳烃,为什么用ESI和APCI电离源都检测不到质谱信号,有做这方面的高人吗,帮我看看这是怎么回事,谢谢了。
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gaozhy201

铜虫 (初入文坛)

做联用是有色谱信号的,质谱就没信号,较大的多环芳烃(质量数240以上)就可以很好检测出质谱信号,应该是有某些原因吧,仪器也没问题
2楼2008-03-28 22:49:05
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wshjiang

金虫 (小有名气)

同问高人?
3楼2008-03-29 00:02:14
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兔子不乖

金虫 (正式写手)


zjx121610(金币+1,VIP+0):3Q!欢迎常来分析版!
质谱主要依靠样品能离子化检测样品的,ESI和APCI电离都是软电离,萘,苊,菲,芘和荧蒽五种小分子多环芳烃可能不容易电离,所以不出峰.你可以采用FAB或则EI等MS检测.
4楼2008-03-29 10:02:23
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wshjiang

金虫 (小有名气)

其实,从文献上来说,EI是会出信号的。但是,不怎么明白为什么分子量大的PAHs就可以很好的检测出信号(APCI/ESI)?
5楼2008-03-29 23:28:34
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yuzhan

木虫 (正式写手)

Keep moving forward

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢应助,多来分析版……^_^
要知道为什么就要知道ESI与APCI得到的是什么样的离子?一般来说,ESI正离子模式下得到的都是M+1的峰,即质子化的离子峰。楼主那些芳烃极性那么低,非常不容易质子化的,所以得不到信号。而且,弱极性的物质会污染机器。建议楼主最好去作EI,MALDI也可以试试,要是没有信号的化加入一些碱金属离子再试试。不建议用ESI源测低极性物质。
6楼2008-03-30 08:09:34
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owen2007

银虫 (小有名气)

EI也有跟色谱联用的吗?
7楼2008-03-30 10:56:48
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wshjiang

金虫 (小有名气)


dnp(金币+1,VIP+0):谢谢应助……^_^
EI应该可以和色谱连用吧,不过自己没有做过这样的仪器。
现在主要是考虑直接进样的问题。
ESI主要出峰为M+1及M+23的峰,我相信加入碱金属应该没什么效果。可能就是极性弱,不出信号吧,呵呵
8楼2008-03-30 22:58:11
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兔子不乖

金虫 (正式写手)


dnp(金币+1,VIP+0):谢谢你的关注,常来分析……^_^
引用回帖:
Originally posted by wshjiang at 2008-3-30 22:58:
EI应该可以和色谱连用吧,不过自己没有做过这样的仪器。

EI现在主要与GC连用.需要样品要有很好的挥发性.大概  熔点不能高于300度.
分子量大的PAHS在ESI/APCI源上能出峰,可能与其能较好质子化相关.大的共轭结构质子化比较稳定.

[ Last edited by 兔子不乖 on 2008-3-31 at 13:50 ]
9楼2008-03-31 13:49:08
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yuzhan

木虫 (正式写手)

Keep moving forward

如果想通过LC连EI的话,这种仪器我还没有没有听说过,但是有一个很可能是更好的解决方法---ECD。感兴趣可以去查查,国内应该有能作的。但是,主要集中在FTICR上。
10楼2008-03-31 20:13:32
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