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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助：分子量小的多环芳烃的质谱怎么检测不到信号？
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gaozhy201

铜虫 (初入文坛)

[交流] 求助：分子量小的多环芳烃的质谱怎么检测不到信号？

对萘，苊，菲，芘和荧蒽五种小分子多环芳烃，为什么用ESI和APCI电离源都检测不到质谱信号，有做这方面的高人吗，帮我看看这是怎么回事，谢谢了。
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1楼 2008-03-28 11:27:28
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gaozhy201

铜虫 (初入文坛)
做联用是有色谱信号的，质谱就没信号，较大的多环芳烃（质量数240以上）就可以很好检测出质谱信号，应该是有某些原因吧，仪器也没问题
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2楼2008-03-28 22:49:05
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wshjiang

金虫 (小有名气)
同问高人？
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3楼2008-03-29 00:02:14
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兔子不乖

金虫 (正式写手)
★
zjx121610(金币+1,VIP+0):3Q！欢迎常来分析版！
质谱主要依靠样品能离子化检测样品的,ESI和APCI电离都是软电离,萘，苊，菲，芘和荧蒽五种小分子多环芳烃可能不容易电离,所以不出峰.你可以采用FAB或则EI等MS检测.
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4楼2008-03-29 10:02:23
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wshjiang

金虫 (小有名气)
其实，从文献上来说，EI是会出信号的。但是，不怎么明白为什么分子量大的PAHs就可以很好的检测出信号（APCI/ESI）？
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5楼2008-03-29 23:28:34
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yuzhan

木虫 (正式写手)

Keep moving forward
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢应助，多来分析版……^_^
要知道为什么就要知道ESI与APCI得到的是什么样的离子？一般来说，ESI正离子模式下得到的都是M+1的峰，即质子化的离子峰。楼主那些芳烃极性那么低，非常不容易质子化的，所以得不到信号。而且，弱极性的物质会污染机器。建议楼主最好去作EI，MALDI也可以试试，要是没有信号的化加入一些碱金属离子再试试。不建议用ESI源测低极性物质。
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6楼2008-03-30 08:09:34
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owen2007

银虫 (小有名气)
EI也有跟色谱联用的吗？
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7楼2008-03-30 10:56:48
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wshjiang

金虫 (小有名气)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢应助……^_^
EI应该可以和色谱连用吧，不过自己没有做过这样的仪器。
现在主要是考虑直接进样的问题。
ESI主要出峰为M+1及M+23的峰，我相信加入碱金属应该没什么效果。可能就是极性弱，不出信号吧，呵呵
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8楼2008-03-30 22:58:11
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兔子不乖

金虫 (正式写手)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢你的关注，常来分析……^_^
引用回帖:
Originally posted by wshjiang at 2008-3-30 22:58:
EI应该可以和色谱连用吧，不过自己没有做过这样的仪器。

EI现在主要与GC连用.需要样品要有很好的挥发性.大概  熔点不能高于300度.
分子量大的PAHS在ESI/APCI源上能出峰,可能与其能较好质子化相关.大的共轭结构质子化比较稳定.

[ Last edited by 兔子不乖 on 2008-3-31 at 13:50 ]
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9楼2008-03-31 13:49:08
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yuzhan

木虫 (正式写手)

Keep moving forward
如果想通过LC连EI的话，这种仪器我还没有没有听说过，但是有一个很可能是更好的解决方法---ECD。感兴趣可以去查查，国内应该有能作的。但是，主要集中在FTICR上。
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10楼2008-03-31 20:13:32
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