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200782060

版主 (知名作家)

[求助] 高效液相求一梯度设计 已有10人参与

目的:产品为一对非对应异构体,我想找一合适条件使得这两个峰分离度大一点


条件:C18的柱子
流动相: 乙腈:磷酸二氢钠=55:44  流速:1mL/min    检测波长:215nm   
第7、8个应该是我要的峰。
现在想找一个合适的梯度,进行梯度洗脱一下,可是设计的总是不是很理想,求各位给一个建议。小妹不胜感激

峰#        保留时间        面积        峰开始        峰结束        面积%        分离度
1        2.077        72022        1.875        2.125        1.5959        --
2        2.394        310091        2.125        2.692        6.8713        0.424
3        2.994        55486        2.692        3.367        1.2295        0.992
4        3.718        114495        3.592        3.992        2.5371        1.980
5        7.065        37547        6.700        7.308        0.8320        13.797
6        7.485        63333        7.308        7.792        1.4034        1.447
7        12.653        2474456        12.250        13.008        54.8316        16.155
8        13.233        361267        13.008        13.767        8.0053        1.450
9        15.252        51195        14.933        15.767        1.1344        4.713
10        25.337        87588        24.825        25.925        1.9409        16.795
11        29.311        450779        28.675        31.067        9.9889        4.951
12        37.466        386885        36.442        38.625        8.5730        8.125
13        48.633        47680        47.983        49.300        1.0565        7.002

高效液相求一梯度设计
色谱图.png


高效液相求一梯度设计-1
结构式.gif
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识迷途而不思返,一往而深。。
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200782060

版主 (知名作家)

引用回帖:
11楼: Originally posted by chenshan_ at 2014-06-26 14:56:38
确定8号峰就是目标非对应异构体? 有没有定位过? 我曾经尝试分离苯环上含氟化合物的邻、间、对,试了多种条件,三者还是不能完全分离。

这个F的位置是确定的   目前只有连着羟甲基的C的构型不确定   过几天准备做个质谱试试
识迷途而不思返,一往而深。。
12楼2014-06-26 17:15:10
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查看全部 19 个回答

luhuijie2006

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
减小初始乙腈比例,把7#峰保留时间调到20min试一下
2楼2014-06-26 10:56:13
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刘东磊

金虫 (小有名气)


如果增大水的比例,行不行,极性大了,保留时间增长。
3楼2014-06-26 11:00:12
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200782060

版主 (知名作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by luhuijie2006 at 2014-06-26 10:56:13
减小初始乙腈比例,把7#峰保留时间调到20min试一下

之前试过乙腈0-80%    60min   不过前面的杂峰出峰时间就会拉长很多   分离度是1.5多   我想找一个让前面不变  只改变这两个的分离度
识迷途而不思返,一往而深。。
4楼2014-06-26 11:16:22
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不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
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