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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 用MDI制备预聚体产生的凝胶问题
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小小chong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有没有可能是溶剂DMF中水的问题？

[ 发自小木虫客户端 ]
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知识改变命运！
11楼2014-06-26 16:36:29
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wangzhong135

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by zhu2du1314 at 2014-06-26 16:32:27
我做预聚体时也是用DMF稀释聚酯的。。。凝胶过一次，后来加MDI之前加2滴磷酸就没事了。。。MDI/BDO作硬段。。。MDI我也是放烘箱里烘化以后取上层清液60℃加入的，烘箱温度60℃。。楼上说的NCO容易聚合，我不确定是 ...

那你怎么知道加了DMF后还要加几滴磷酸啊！知其然更要知所以然！我来一阵见血吧，酸碱中和，加了磷酸后可以把PH调到7以下，当然，稍微高一点点也不会凝胶，我都做过这方面实验！磷酸是一个很好的催化剂（减速催化剂），也有的称谓反应终止剂，但效果最好的终止剂不是磷酸！
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没想明白不要说，想明白了不用多说，多说话是个很庸俗的事!
12楼2014-06-26 16:42:28
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wangzhong135

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

有兄弟也提到水的问题，原料中的水不会太高！反应过程中不会凝胶！只是NCO没反应终点的话，储存期间粘度会慢慢增大，严重的凝胶！这个我做过极端实验，体系含1%的水反应整个过程都不会凝胶！所以可以排除水的因素！
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没想明白不要说，想明白了不用多说，多说话是个很庸俗的事!
13楼2014-06-26 16:46:50
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)
引用回帖:
12楼: Originally posted by wangzhong135 at 2014-06-26 16:42:28
那你怎么知道加了DMF后还要加几滴磷酸啊！知其然更要知所以然！我来一阵见血吧，酸碱中和，加了磷酸后可以把PH调到7以下，当然，稍微高一点点也不会凝胶，我都做过这方面实验！磷酸是一个很好的催化剂（减速催化剂 ...

恩。不知最好的终止剂是指？
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14楼2014-06-26 17:17:19
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wangzhong135

木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by zhu2du1314 at 2014-06-26 17:17:19
恩。不知最好的终止剂是指？...

这个暂时不好公开，希望兄弟理解！
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没想明白不要说，想明白了不用多说，多说话是个很庸俗的事!
15楼2014-06-26 17:28:41
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红盒子52

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wangzhong135 at 2014-06-26 14:48:05
晕死，DMF我建议换掉，是弱碱性的，NCO在这个环境下容易聚合！换掉DMF再做，不至于凝胶！现在看到很多人用DMF用来稀释这个体系！我很无语，不知道是哪看的文献照着做还是怎么的！...

同意楼上说法

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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16楼2014-06-26 17:46:35
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lsj-ciac

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by zhu2du1314 at 2014-06-26 16:32:27
我做预聚体时也是用DMF稀释聚酯的。。。凝胶过一次，后来加MDI之前加2滴磷酸就没事了。。。MDI/BDO作硬段。。。MDI我也是放烘箱里烘化以后取上层清液60℃加入的，烘箱温度60℃。。楼上说的NCO容易聚合，我不确定是 ...

你看这样行不行：按照我原先的方法，在凝胶出现之前就将BDO加进去扩链。我之前预聚阶段都是反应3小时，之后就凝胶了。
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17楼2014-06-26 19:24:24
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)
引用回帖:
15楼: Originally posted by wangzhong135 at 2014-06-26 17:28:41
这个暂时不好公开，希望兄弟理解！...

呵呵。没事。
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18楼2014-06-26 22:11:08
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
17楼: Originally posted by lsj-ciac at 2014-06-26 19:24:24
你看这样行不行：按照我原先的方法，在凝胶出现之前就将BDO加进去扩链。我之前预聚阶段都是反应3小时，之后就凝胶了。...

你这样还是没有从根本上解决凝胶的原因啊。我觉得你这样，扩链过程中还是有可能出现凝胶。。。而且你这个反应，反应物量本来就很少，反应过程中体系中进入微量水就可能造成凝胶吧。而且楼上说的溶剂的问题，我觉得确实有道理。。。
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19楼2014-06-26 22:20:47
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flowersky

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
+磷酸 ， 延迟反应，工业上就这样
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20楼2014-06-27 07:11:22
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