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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 用MDI制备预聚体产生的凝胶问题
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lsj-ciac

木虫 (小有名气)

[求助] 用MDI制备预聚体产生的凝胶问题已有6人参与

大家好，我用1当量分子量为2000的聚醚二元醇与10当量的DMI反应制备预聚体，55摄氏度下，反应1个多小时体系就会出现果冻状凝胶，这是什么问题，怎样能克服这一难题？？ 望大家不吝指教，谢谢
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1楼2014-06-26 10:17:49
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lsj-ciac

木虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by zhu2du1314 at 2014-06-26 12:08:25
预聚体怎么还能做凝胶。。。我想知道你聚醚怎么脱水的。。。反应有没有通氮气。。。MDI怎么加的。。。还有， MDI 写成 DMI，我只能呵呵了。。。

1g聚醚（分子量2000）是在70摄氏度，氮气保护下，油泵真空干燥3小时后，温度降至55摄氏度，加入15ml DMF溶解完全后，再加入2.1mlMDI。我的MDI加入方法：取MDI固体放入小烧杯，置于70摄氏度烘箱中融化，然后用注射器快速注入反应体系。我对MDI的加入方式也是比较困惑，希望您能帮忙指导一下
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4楼2014-06-26 14:13:17
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lsj-ciac

木虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by wangzhong135 at 2014-06-26 10:49:46
第一直觉是聚醚PH值过高！聚醚有两种生产工艺，针对不同体系生产的聚醚指标都不一样！另外，设计配方要么摩尔比，要么质量比！你用当量比，我云里雾里，专业的没这么设计的！尤其你这个1当量分子量的提法，我相当不 ...

不好意思啊   没说清楚， 是摩尔比。我的聚醚是用非均相催化剂自己制备的，所以并不涉及到工业上的残留碱。
难道是因为未反应的异氰酸酯与氨酯集团的NH反应，致使反应交联？？
怎样能有效的克服这一副反应呢？？
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5楼2014-06-26 14:17:04
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lsj-ciac

木虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by zhenwuhuang at 2014-06-26 14:47:57
MDI预聚体的制备
http://muchong.com/html/201107/3413428.html

谢谢
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8楼2014-06-26 15:44:20
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lsj-ciac

木虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by wangzhong135 at 2014-06-26 14:48:05
晕死，DMF我建议换掉，是弱碱性的，NCO在这个环境下容易聚合！换掉DMF再做，不至于凝胶！现在看到很多人用DMF用来稀释这个体系！我很无语，不知道是哪看的文献照着做还是怎么的！...

我是按照这篇文献做的 Study on shape‐memory behavior of polyether‐based polyurethanes. I. Influence of the hard‐segment content 引用率超过150. 不过他在预聚时不加DMF，预聚结束后加DMF稀释，再加丁二醇扩链。 我的原料黏度比较大，所以在预聚阶段就加溶剂稀释了。我不加DMF试一下吧，看看是否是DMF的影响。还是非常感谢你啊
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9楼2014-06-26 15:53:11
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lsj-ciac

木虫 (小有名气)
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10楼: Originally posted by zhu2du1314 at 2014-06-26 16:32:27
我做预聚体时也是用DMF稀释聚酯的。。。凝胶过一次，后来加MDI之前加2滴磷酸就没事了。。。MDI/BDO作硬段。。。MDI我也是放烘箱里烘化以后取上层清液60℃加入的，烘箱温度60℃。。楼上说的NCO容易聚合，我不确定是 ...

你看这样行不行：按照我原先的方法，在凝胶出现之前就将BDO加进去扩链。我之前预聚阶段都是反应3小时，之后就凝胶了。
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17楼2014-06-26 19:24:24
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lsj-ciac

木虫 (小有名气)
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19楼: Originally posted by zhu2du1314 at 2014-06-26 22:20:47
你这样还是没有从根本上解决凝胶的原因啊。我觉得你这样，扩链过程中还是有可能出现凝胶。。。而且你这个反应，反应物量本来就很少，反应过程中体系中进入微量水就可能造成凝胶吧。而且楼上说的溶剂的问题，我觉得 ...

DMF肯定没问题的，我用分子筛先泡了3天，然后用氢化钙减压回流蒸出，最后用氩气密封保存。
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24楼2014-06-27 15:50:28
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lsj-ciac

木虫 (小有名气)
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23楼: Originally posted by hardy100 at 2014-06-27 12:55:53
有这个可能，为什么要用这大量的mdi呢，过量的mdi无法和聚醚反应，反而会自聚或副反应
...

主要是想提高产物聚氨酯的硬段含量
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25楼2014-06-27 15:51:50
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lsj-ciac

木虫 (小有名气)
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22楼: Originally posted by hardy100 at 2014-06-27 12:51:02
你用的聚醚是peg吗？这个很容易凝胶，加dmf我觉得没问题，很多地方都是用dmf做溶剂的

不是PEG是我自己制备的一种多元醇，想拿这个多元醇做一些下游产品。
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26楼2014-06-27 15:52:49
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lsj-ciac

木虫 (小有名气)
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21楼: Originally posted by flowersky at 2014-06-27 07:18:28
不加DMF也能做预聚体，MDI可以直接加固体的，但都要+磷酸。NCO容易聚合与否也是要看有没有合适催化剂的。

磷酸不是水溶液吗？水分对反应体系不好啊
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27楼2014-06-27 15:53:57
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