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chensongtao

银虫 (初入文坛)

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[求助] 液相安捷仑保留时间不重合。已有5人参与

仪器是安捷仑的。流动相是 H2O+H3PO4和ACN。RX--C8的柱子重复走一个样子保留时间重复不上。是什么原因导致的。

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液相条件不合适，样品与杂质峰重合怎么办已经有17人回复

1楼2014-06-20 22:36:05

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axearmy

银虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+4, 谢谢交流，欢迎常来分析版 2014-06-21 22:30:11

1.泵流速不准，大部分可能是单向阀污染造成，伴有压力波动。有些情况下压力波动不明显，可以手动用小量筒测下流速。超声清洗单向阀会有改善。
2.比例阀漏，可以用单一通道大流速排液，并将其它通道提起，看是否吸起气泡。解决办法是用异丙醇、稀硝酸等冲洗比例阀（排空），如果还不行就只能换。（安捷伦比例阀大约￥2.7万一套）
3.溶剂滤头堵，高流速排空是可见细小气泡吸起。玻璃滤头用洗液或浓酸浸洗，不锈钢滤头用异丙醇超声。
4. 柱温箱温度感应故障或样品本身对温度波动及敏感，一般是呈现有规律的tR漂移。故障几率微乎其微，控制好室内温度吧。
5. 流动相混合不匀。无机酸类与乙腈混合时会有不易混匀的现象，出现几率较少，且通常在摇晃流动相瓶后可见不均相造成的折射现象。有些时候即使加强混合效果也不太好，建议手动混后超声半小时，或者头天配第二天用。