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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相安捷仑保留时间不重合。
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chensongtao

银虫 (初入文坛)

[求助] 液相安捷仑保留时间不重合。 已有5人参与

仪器是安捷仑的。 流动相是 H2O+H3PO4和ACN。RX--C8的柱子 重复走一个样子 保留时间重复不上。 是什么原因导致的。
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1楼 2014-06-20 22:36:05
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axearmy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+4, 谢谢 交流，欢迎常来分析版 2014-06-21 22:30:11
1.泵流速不准，大部分可能是单向阀污染造成，伴有压力波动。有些情况下压力波动不明显，可以手动用小量筒测下流速。超声清洗单向阀会有改善。
2.比例阀漏，可以用单一通道大流速排液，并将其它通道提起，看是否吸起气泡。解决办法是用异丙醇、稀硝酸等冲洗比例阀（排空），如果还不行就只能换。（安捷伦比例阀大约￥2.7万一套）
3.溶剂滤头堵，高流速排空是可见细小气泡吸起。玻璃滤头用洗液或浓酸浸洗，不锈钢滤头用异丙醇超声。
4. 柱温箱温度感应故障或样品本身对温度波动及敏感，一般是呈现有规律的tR漂移。故障几率微乎其微，控制好室内温度吧。
5. 流动相混合不匀。无机酸类与乙腈混合时会有不易混匀的现象，出现几率较少，且通常在摇晃流动相瓶后可见不均相造成的折射现象。有些时候即使加强混合效果也不太好，建议手动混后超声半小时，或者头天配第二天用。
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2楼2014-06-21 10:27:13
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、你的保留时间差多少（保留时间差个5%都还算正常）
2、柱温箱控温么，环境控制的咋样
3、仪器是否异样
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悲催的研发！
3楼2014-06-23 09:37:11
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
没有平衡好的原因很大，因为有磷酸，你可以长时间平衡看看
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4楼2014-06-23 09:41:37
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jinianwei

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
六通阀定子和转子是不是磨损太严重了，更换能解决问题。
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人生需要努力
5楼2014-06-23 09:43:25
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
保留时间变化有没有什么规律？
一直往前的话，考虑一下会不会是固定相流失造成的
另外，排除一下仪器混合器比例阀是不是出问题了
再有就是柱子进样前平衡时间是不是够
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人生若只如初见...
6楼2014-06-23 11:09:00
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