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chensongtao

银虫 (初入文坛)

[求助] 液相安捷仑保留时间不重合。 已有5人参与

仪器是安捷仑的。 流动相是 H2O+H3PO4和ACN。RX--C8的柱子 重复走一个样子 保留时间重复不上。 是什么原因导致的。
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axearmy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+4, 谢谢 交流,欢迎常来分析版 2014-06-21 22:30:11
1.泵流速不准,大部分可能是单向阀污染造成,伴有压力波动。有些情况下压力波动不明显,可以手动用小量筒测下流速。超声清洗单向阀会有改善。
2.比例阀漏,可以用单一通道大流速排液,并将其它通道提起,看是否吸起气泡。解决办法是用异丙醇、稀硝酸等冲洗比例阀(排空),如果还不行就只能换。(安捷伦比例阀大约¥2.7万一套)
3.溶剂滤头堵,高流速排空是可见细小气泡吸起。玻璃滤头用洗液或浓酸浸洗,不锈钢滤头用异丙醇超声。
4. 柱温箱温度感应故障或样品本身对温度波动及敏感,一般是呈现有规律的tR漂移。故障几率微乎其微,控制好室内温度吧。
5. 流动相混合不匀。无机酸类与乙腈混合时会有不易混匀的现象,出现几率较少,且通常在摇晃流动相瓶后可见不均相造成的折射现象。有些时候即使加强混合效果也不太好,建议手动混后超声半小时,或者头天配第二天用。
2楼2014-06-21 10:27:13
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1、你的保留时间差多少(保留时间差个5%都还算正常)
2、柱温箱控温么,环境控制的咋样
3、仪器是否异样
悲催的研发!
3楼2014-06-23 09:37:11
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
没有平衡好的原因很大,因为有磷酸,你可以长时间平衡看看
4楼2014-06-23 09:41:37
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jinianwei

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
六通阀定子和转子是不是磨损太严重了,更换能解决问题。
人生需要努力
5楼2014-06-23 09:43:25
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
保留时间变化有没有什么规律?
一直往前的话,考虑一下会不会是固定相流失造成的
另外,排除一下仪器混合器比例阀是不是出问题了
再有就是柱子进样前平衡时间是不是够
人生若只如初见...
6楼2014-06-23 11:09:00
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