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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 急求！！！！一个Suzuki反应，求大神帮忙！！！！！
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dww.0826

金虫 (正式写手)

[求助] 急求！！！！一个Suzuki反应，求大神帮忙！！！！！ 已有5人参与

诸位大神，小虫现在遇到这个Suzuki反应实在为难了，特此请教！

一开始是采用文献（中文）中用Method I 的方法做，在第一步上硼酸酯的反应后，点板发现生成很多砸点，也存在主要点，（因为要做工艺）未分离随即一锅煮进行第二部反应，结果预料中出现很多咋点，也存在产物点，想用重结晶得方法得到产物，结果不行，得到是油状物，结晶不出来（文献说可以结晶，中文文献）。

后来用Method II 第二种方法做，第一步形成硼酸酯的反应没问题（至少看TLC板上只生成了一个点，这个硼酸酯的点会比原料的极性大很多吗？），随后直投入第二步反应，却 未见反应，不知道是怎么情况。

以上两种方法均是用DMF作溶剂，Pd(dppf)Cl2做催化剂，反应前用氮气鼓泡五分钟后还用氮气置换瓶内气体三次。加热至80度反应。望各位大神帮小虫解答！

急求！！！！一个Suzuki反应，求大神帮忙！！！！！
Method I.png


急求！！！！一个Suzuki反应，求大神帮忙！！！！！-1
Method I.png
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1楼 2014-06-20 16:54:05
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dww.0826

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by luojinquan at 2014-06-29 11:06:06
把硝基一直要保留吗  如果不要保留  建议在SUZUKI前把它变了

你认为是硝基的影响吗？能说说为什么嘛？如果提前还原成氨基呢？

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9楼2014-06-29 11:45:47
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dww.0826

金虫 (正式写手)
顶一顶！！有没有大神知道啊！帮忙解决下！
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2楼2014-06-20 20:28:59
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z19860905

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
tyhjqxbz: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-06-24 17:52:39
硼酸酯一般极性不会很大的吧，按你说的极性很大可能成硼酸了，LZ做工艺的话可以先分开做，先拿第一步的硼酸酯再投第二步，第二步条件很重要，缓缓其他碱和溶剂、、、、、暂时知道这么多
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3楼2014-06-24 16:34:23
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dww.0826

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by z19860905 at 2014-06-24 16:34:23
硼酸酯一般极性不会很大的吧，按你说的极性很大可能成硼酸了，LZ做工艺的话可以先分开做，先拿第一步的硼酸酯再投第二步，第二步条件很重要，缓缓其他碱和溶剂、、、、、暂时知道这么多

谢谢，现在第一步做完生成一排点，不好纯化，不知道硝基作为一个吸电基有没有影响，你觉得呢？

[ 发自小木虫客户端 ]
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4楼2014-06-24 20:50:33
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