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[求助]
急求！！！！一个Suzuki反应，求大神帮忙！！！！！ 已有5人参与
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诸位大神，小虫现在遇到这个Suzuki反应实在为难了，特此请教！ 一开始是采用文献（中文）中用Method I 的方法做，在第一步上硼酸酯的反应后，点板发现生成很多砸点，也存在主要点，（因为要做工艺）未分离随即一锅煮进行第二部反应，结果预料中出现很多咋点，也存在产物点，想用重结晶得方法得到产物，结果不行，得到是油状物，结晶不出来（文献说可以结晶，中文文献）。 后来用Method II 第二种方法做，第一步形成硼酸酯的反应没问题（至少看TLC板上只生成了一个点，这个硼酸酯的点会比原料的极性大很多吗？），随后直投入第二步反应，却 未见反应，不知道是怎么情况。 以上两种方法均是用DMF作溶剂，Pd(dppf)Cl2做催化剂，反应前用氮气鼓泡五分钟后还用氮气置换瓶内气体三次。加热至80度反应。望各位大神帮小虫解答！  Method I.png  Method I.png |
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3楼2014-06-24 16:34:23