24小时热门版块排行榜    

查看: 2612  |  回复: 14
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

dww.0826

金虫 (正式写手)

[求助] 急求!!!!一个Suzuki反应,求大神帮忙!!!!! 已有5人参与

诸位大神,小虫现在遇到这个Suzuki反应实在为难了,特此请教!

一开始是采用文献(中文)中用Method I 的方法做,在第一步上硼酸酯的反应后,点板发现生成很多砸点,也存在主要点,(因为要做工艺)未分离随即一锅煮进行第二部反应,结果预料中出现很多咋点,也存在产物点,想用重结晶得方法得到产物,结果不行,得到是油状物,结晶不出来(文献说可以结晶,中文文献)。

后来用Method II 第二种方法做,第一步形成硼酸酯的反应没问题(至少看TLC板上只生成了一个点,这个硼酸酯的点会比原料的极性大很多吗?),随后直投入第二步反应,却 未见反应,不知道是怎么情况。

以上两种方法均是用DMF作溶剂,Pd(dppf)Cl2做催化剂,反应前用氮气鼓泡五分钟后还用氮气置换瓶内气体三次。加热至80度反应。望各位大神帮小虫解答!

急求!!!!一个Suzuki反应,求大神帮忙!!!!!
Method I.png


急求!!!!一个Suzuki反应,求大神帮忙!!!!!-1
Method I.png
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dww.0826

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by luojinquan at 2014-06-29 11:06:06
把硝基一直要保留吗  如果不要保留  建议在SUZUKI前把它变了

下一步要还原成氨基的...

[ 发自小木虫客户端 ]
8楼2014-06-29 11:44:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 15 个回答

dww.0826

金虫 (正式写手)

顶一顶!!有没有大神知道啊!帮忙解决下!
2楼2014-06-20 20:28:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

z19860905

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


tyhjqxbz: 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版 2014-06-24 17:52:39
硼酸酯一般极性不会很大的吧,按你说的极性很大可能成硼酸了,LZ做工艺的话可以先分开做,先拿第一步的硼酸酯再投第二步,第二步条件很重要,缓缓其他碱和溶剂、、、、、暂时知道这么多
3楼2014-06-24 16:34:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dww.0826

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by z19860905 at 2014-06-24 16:34:23
硼酸酯一般极性不会很大的吧,按你说的极性很大可能成硼酸了,LZ做工艺的话可以先分开做,先拿第一步的硼酸酯再投第二步,第二步条件很重要,缓缓其他碱和溶剂、、、、、暂时知道这么多

谢谢,现在第一步做完生成一排点,不好纯化,不知道硝基作为一个吸电基有没有影响,你觉得呢?

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2014-06-24 20:50:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +15 医学老男孩 2026-08-20 18/900 2026-08-21 13:46 by 医学老男孩
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +5 chengyan1220 2026-08-21 5/250 2026-08-21 12:34 by gltch
[基金申请] 我面上完蛋了 +7 且听虎啸 2026-08-20 8/400 2026-08-21 12:31 by 酷酷墨镜
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +23 yaoyewhu2008 2026-08-20 25/1250 2026-08-21 12:19 by Poppy1104
[基金申请] 时间戳又变了 +12 wuchongjun 2026-08-20 18/900 2026-08-21 11:53 by wuchongjun
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +15 archvillain 2026-08-15 27/1350 2026-08-21 11:32 by tim76
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +15 kkkl_v 2026-08-19 16/800 2026-08-21 11:22 by 365372687
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[论文投稿] 投稿咨询 +5 wwm09 2026-08-17 7/350 2026-08-21 10:11 by 期刊论文帮手
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 让我中一个面上吧! +10 大萍1987 2026-08-20 12/600 2026-08-21 09:31 by 020100099
[基金申请] 时间戳今天,20号变了 +4 archvillain 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:10 by gatelove
[基金申请] 估计是周四 +3 archvillain 2026-08-18 3/150 2026-08-21 01:48 by jnhyjjm
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +10 zju2000 2026-08-16 11/550 2026-08-20 20:02 by cl479861084
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 今天放榜吗? +14 布布和一二 2026-08-19 15/750 2026-08-19 18:07 by gltch
[基金申请] 2027广东省杰青 +4 奶牛小黑 2026-08-15 10/500 2026-08-19 11:02 by wanfengnew
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
信息提示
请填处理意见