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yanglilinvli

[交流] 求助!请大家帮忙分析一下出现这张色谱图现象的原因!

首先谢谢大家的帮忙!我前段时间发过类似的求助帖,谢谢很多朋友的热心帮忙!这段时间我一直在摸索条件,但是出的峰还是非常不好。
  我做的是:氨基甲酸甲酯(沸点177度)、碳酸二甲酯(沸点90度左右)、甲醇(64度)的混合液,i甲醇是溶剂,其他2种物质溶解在甲醇中。
  色谱条件:ov-101的填充柱,柱温:程序升温,65度(保持3min)-180度(保持15min). 进样温度:200、检测器FID,温度230度。
  出现的问题:氨基甲酸甲酯的响应值太低,样品的百分含量为20时候,响应值只到20mv。
         当碳酸二甲酯百分含量为1%左右时候,响应值也太低。
         峰分不开,另外所有的峰都拖尾,很严重。
  柱温我从150到250度试验过了,但是上述现象没有多少改变!
我现在认为可能是柱子的原因,ov-101的填充柱共4米长,是在2005年前买的,我想可能是柱子太短了,或者是固定液流失了,大家帮忙分析一下,是这个原因吗?或者还有其他的原因?
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yanglilinvli

谢谢啦!
现在换柱子需要买,要耽误点时间,所以尽量想使用现有的柱子。
不过,没有办法,只能换柱子啦
4楼2008-03-26 17:18:53
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哇蛤哈

金虫 (小有名气)

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢新虫应助,常来分析……^_^
你最好用毛细管柱吧.峰形各方面都会好些!
2楼2008-03-26 11:14:18
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