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求助!请大家帮忙分析一下出现这张色谱图现象的原因!
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首先谢谢大家的帮忙!我前段时间发过类似的求助帖,谢谢很多朋友的热心帮忙!这段时间我一直在摸索条件,但是出的峰还是非常不好。 我做的是:氨基甲酸甲酯(沸点177度)、碳酸二甲酯(沸点90度左右)、甲醇(64度)的混合液,i甲醇是溶剂,其他2种物质溶解在甲醇中。 色谱条件:ov-101的填充柱,柱温:程序升温,65度(保持3min)-180度(保持15min). 进样温度:200、检测器FID,温度230度。 出现的问题:氨基甲酸甲酯的响应值太低,样品的百分含量为20时候,响应值只到20mv。 当碳酸二甲酯百分含量为1%左右时候,响应值也太低。 峰分不开,另外所有的峰都拖尾,很严重。 柱温我从150到250度试验过了,但是上述现象没有多少改变! 我现在认为可能是柱子的原因,ov-101的填充柱共4米长,是在2005年前买的,我想可能是柱子太短了,或者是固定液流失了,大家帮忙分析一下,是这个原因吗?或者还有其他的原因? |
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