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lgfaith

新虫 (小有名气)

[求助] 丁草胺的提纯及制备 已有1人参与

想请教一下如何提纯丁草胺以及丁草胺的制备方法
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汐蓝溪谷

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
txh3144522: 金币+5, 鼓励交流! 2014-06-20 09:43:01
lgfaith: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-06-23 14:38:34
①由DEA和多聚甲醛反应,制得N-亚甲基-2,6-二乙基苯胺,然后与氯乙酰氯反应生成N-(2,6-二乙基苯基)-N-氯甲基氯乙酰胺最后和正丁醇反应得产品丁草胺;反应与甲草胺制备过程相同,只是原料分别为多聚甲醛和正丁醇;
②DEA同氯乙酸、三氯氧磷发生酰化,生成N-(2,6-二乙基苯基)氯乙酰胺,多聚甲醛与盐酸、正丁醇发生醚化反应,生成氯甲基正丁基醚,再与N-(2,6-二乙基苯基)氯乙酰胺在氢氧化钠存在下生成丁草胺粗品,经分离得成品。
  
方法二
醋酸失水成生乙烯酮,通氯生成α-氯代乙酰氯;苯胺与乙烯作用在氨基的邻位引入两个乙基,再与甲醛作用形成碳氮双键;最后两个中间体加成并与正丁醇作用,生成丁草胺。
参见《农药》杂志2002年第七期丁草胺合成工艺改进
不管走什么样的路,都要回头看看这一路的风景
2楼2014-06-20 09:10:56
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lgfaith

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 汐蓝溪谷 at 2014-06-20 09:10:56
①由DEA和多聚甲醛反应,制得N-亚甲基-2,6-二乙基苯胺,然后与氯乙酰氯反应生成N-(2,6-二乙基苯基)-N-氯甲基氯乙酰胺最后和正丁醇反应得产品丁草胺;反应与甲草胺制备过程相同,只是原料分别为多聚甲醛和正丁醇; ...

谢谢啦~
3楼2014-06-23 14:38:48
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