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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 用均匀共沉淀做催化剂的朋友进来坐坐帮我解答一些问题吧
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mengfeilee

金虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
1 共沉淀反应是比较快的，反应进行程度取决于你要求的PH值，一般PH值在7.0~8.0之间。
2 准备的催化剂焙烧温度在400~500度左右为宜.
3 铜基催化剂在使用前要进行还原，你所说的催化剂没有活性，可能是你没有 进行还原造成的。
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11楼2008-03-27 10:10:43
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baggiook

金虫 (正式写手)
今天我重新整理了一下实验，现在向大家汇报一下。（1）我用尿素分别沉淀硝酸铜和硝酸锌，分别记录它们的沉淀温度和PH，发现硝酸铜 在PH＝3.4左右就开始沉淀，而且沉淀过程PH一直在3.4左右，保持不变，沉淀完全时PH会突然升至6.7左右，所以硝酸铜的沉淀终止点很容易判断；而硝酸锌沉淀PH＝6.7左右，同样沉淀过程PH保持不变。（2）今天我的尿素和硝酸铜的摩尔比例定为15：1，没有出现以前说得深蓝色现象，而以前我摩尔比例好像是30：1，所以上面的虫子说的有道理，或许尿素量太多，导致铜络合了（3）两种硝酸盐一起沉淀的PH变化我会下午做实验，然后给大家汇报。
现在针对上午的实验我有几个问题，（1）硝酸铜的沉淀PH怎么这么低啊，好像记得硝酸铜要在5.0以上才沉淀啊，而硝酸锌也要7以上才沉淀的，奇怪（2）硝酸铜、硝酸锌、硝酸铝溶液的PH也都在3以下，盐溶液的PH怎么不是7呢，以前配溶液从来没主意这个问题，呵呵，（3）按照上午的实验，硝酸铜、硝酸锌在尿素中应该分步沉淀的，那怎么能达到它们的协同作用呢？
谢谢楼上几位的回答，请版主帮忙酌情给加金币，谢谢
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12楼2008-03-27 11:37:41
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baggiook

金虫 (正式写手)
下午我继续实验，硝酸铜、硝酸锌、硝酸铝确实是分步沉淀，沉淀顺序为铜>锌>铝；另外我想让它们共同沉淀，当加入氨水试图增加其PH时，铜和氨水迅速络合，出现了那种深蓝色的东西，看来氨水还是不行
怎么才能让它们共同沉淀呢，大家帮我想想办法，看看怎么办
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13楼2008-03-27 17:36:09
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nature522

木虫 (著名写手)

王者天蝎
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
硝酸铜、硝酸锌、硝酸铝溶液的PH也都在3以下，盐溶液的PH怎么不是7的原因：
铜离子，锌离子，铝离子部分水解导致的，不过理论上是微酸性，不至于降到3以下的。估计硝酸铜溶液中有其他酸性杂质。
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宠辱不惊,看庭前花开花落;去留无意,望天上云卷云舒.
14楼2008-03-27 18:06:01
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chemistry06

金虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3q ！
用什么做沉淀剂，氨比较容易和铜络合的。你的现象好像是铜被氨根离子络合了。
我同意这个观点
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15楼2008-03-27 19:55:09
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kmlws

银虫 (正式写手)
是应该考虑一下这三种离子共同沉淀所要求的PH值
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16楼2008-03-27 20:29:28
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niuyufei1982

铁虫 (小有名气)
★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):多谢关注！
楼主现在跟我半年前状态一样，经过我几个月的折腾总结经验如下－－
首先：文献不可太相信（基本可以不信），以自己尝试找的条件为主
其次：我也做过铜的配合物，用的方法我也不知道该算沉淀还是扩散，后来我给起名叫沉淀扩散法了，因为有时候明明已经成了深兰色清液，可是再搅拌一会儿竟然成了浅蓝色糊糊沉淀，用玻璃棒手动搅拌就没事，找了一堆结晶、胶体、表面化学的书企图解释，最后编了个理由：搅拌的太离谱小颗粒碰撞机会多都结合到一起了～总之情况很复杂，多试试吧，做好记录
最后：利用一切可以利用的便宜的分析手段（我们学校的红外、XRD、TGA很方便，定性分析效果还不错哦～～）
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狗狗~
17楼2008-03-27 21:01:04
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niuyufei1982

铁虫 (小有名气)
忘了问一句：楼主知道自己想作出来的东西是甚么样吗？
还有啊，人家都说PH值很重要，结果我花了好几天调PH值，又花了好几天等结晶的结果，结果也没甚么规律性，最后一气之下只是把几种配体按预期目的产物的配比放在一起搅啊搅，测了PH是9，最后吧硝酸铜溶液加进去PH成了6，竟然得到了稳定的溶液，三天后出现漂亮均匀的晶体，重复性也好，貌似配比和加入顺序更重要
楼主大胆的去试吧，反正也都不是甚么贵重的药品
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狗狗~
18楼2008-03-27 21:14:05
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baggiook

金虫 (正式写手)
谢谢Niuyufei，确实文献不能太相信，一切要自己作了才能发现问题。今天我继续做，花了我一上午时间，现在还是分步沉淀，等我烧出来看看活性结果怎么样再向大家汇报，
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19楼2008-03-28 11:44:41
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