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用均匀共沉淀做催化剂的朋友进来坐坐帮我解答一些问题吧
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我用均匀共沉淀法做铜基二甲醚合成催化剂(Cu-ZnO-Al2O3),原料是各自的硝酸盐,现在实验中出现的问题是(1)反应后看着沉淀的差不多了(颜色基本上都是天蓝色,和共沉淀沉积法做的沉淀颜色一致),而当我再继续反应一会,上面的清液变成深兰色了,好像硝酸铜没反应完全似的(2)用均匀共沉淀法作出来的催化剂没活性,一点都没有啊,按理说此法做出的催化剂粒径很小,各组分接触又充分,更能发挥他们的协同作用,活性应该很好才对啊。![]() 所以我提出的问题是:(1)均匀共沉淀法要反应多长时间才算反应完全,怎么看出反应是否完全了(2)此法用不用老化,是常温老化还是在反应温度老化(3)此法煅烧温度是多少,煅烧温度是不是对活性有很大影响啊,我之前的煅烧温度都是在350~450C,我看日本的Tetsuya Shishido等做二甲醚水汽变换反应也是用铜基催化剂,一些文章中煅烧温度350度,另篇文章又是500度,我都晕了 所以请大家帮我支招吧,只要回答详细且能解决问题的前10名给2个金币的奖励,希望版主帮我发下,谢谢先。 |
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niuyufei1982
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nxl5096224(金币+2,VIP+0):多谢关注!
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楼主现在跟我半年前状态一样,经过我几个月的折腾总结经验如下-- 首先:文献不可太相信(基本可以不信),以自己尝试找的条件为主 其次:我也做过铜的配合物,用的方法我也不知道该算沉淀还是扩散,后来我给起名叫沉淀扩散法了,因为有时候明明已经成了深兰色清液,可是再搅拌一会儿竟然成了浅蓝色糊糊沉淀,用玻璃棒手动搅拌就没事,找了一堆结晶、胶体、表面化学的书企图解释,最后编了个理由:搅拌的太离谱小颗粒碰撞机会多都结合到一起了~总之情况很复杂,多试试吧,做好记录 最后:利用一切可以利用的便宜的分析手段(我们学校的红外、XRD、TGA很方便,定性分析效果还不错哦~~) |

17楼2008-03-27 21:01:04
2楼2008-03-26 11:30:22
kaikao
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3楼2008-03-26 12:05:52
dj_king
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4楼2008-03-26 12:29:43














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