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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 用均匀共沉淀做催化剂的朋友进来坐坐帮我解答一些问题吧
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baggiook

金虫 (正式写手)

[交流] 用均匀共沉淀做催化剂的朋友进来坐坐帮我解答一些问题吧

我用均匀共沉淀法做铜基二甲醚合成催化剂（Cu-ZnO-Al2O3），原料是各自的硝酸盐，现在实验中出现的问题是（1）反应后看着沉淀的差不多了（颜色基本上都是天蓝色，和共沉淀沉积法做的沉淀颜色一致），而当我再继续反应一会，上面的清液变成深兰色了，好像硝酸铜没反应完全似的（2）用均匀共沉淀法作出来的催化剂没活性，一点都没有啊，按理说此法做出的催化剂粒径很小，各组分接触又充分，更能发挥他们的协同作用，活性应该很好才对啊。
所以我提出的问题是：（1）均匀共沉淀法要反应多长时间才算反应完全，怎么看出反应是否完全了（2）此法用不用老化，是常温老化还是在反应温度老化（3）此法煅烧温度是多少，煅烧温度是不是对活性有很大影响啊，我之前的煅烧温度都是在350～450C，我看日本的Tetsuya Shishido等做二甲醚水汽变换反应也是用铜基催化剂，一些文章中煅烧温度350度，另篇文章又是500度，我都晕了
所以请大家帮我支招吧，只要回答详细且能解决问题的前10名给2个金币的奖励，希望版主帮我发下，谢谢先。
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1楼 2008-03-26 09:10:06
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baggiook

金虫 (正式写手)
怎么没人回答啊，自己先顶一下，千万别沉底啊
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2楼2008-03-26 11:30:22
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kaikao

木虫 (小有名气)
怎么感觉楼主做实验好像有些粗糙,做实验前应该有实验设计,对做的过程,参数,目的等应该都先有考虑吧
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3楼2008-03-26 12:05:52
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dj_king

铁杆木虫 (著名写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
从现象看溶液中有颜色表明金属离子没有完全沉积，是不是被络合了？焙烧温度不宜过高，这一点应该是影响你的催化剂活性的主要原因吧。
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快乐不打折
4楼2008-03-26 12:29:43
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nkzhuangyan

铜虫 (初入文坛)
你提出的这些问题正是你要设计实验考察的，不要指望按照文献一做就能百分百的得到人家的结果。
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5楼2008-03-26 13:13:34
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okqian2000

★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
用什么做沉淀剂，氨比较容易和铜络合的。你的现象好像是铜被氨根离子络合了。
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6楼2008-03-26 14:07:45
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donghe

铜虫 (初入文坛)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢呀！
用差热分析得出最佳煅烧温度吧
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7楼2008-03-26 15:25:10
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59733015

我也遇到过这种情况

★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
引用回帖:
Originally posted by okqian2000 at 2008-3-26 14:07:
用什么做沉淀剂，氨比较容易和铜络合的。你的现象好像是铜被氨根离子络合了。

他说的比较对，如果你加入过量的碳酸氢铵溶液，沉淀会全部消失，溶液变成深蓝色。
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8楼2008-03-26 19:43:00
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stevenyin

木虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢关注~
用氨水就是不太容易同时把这三中金属都沉淀下来，试一试其他的沉淀剂吧
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9楼2008-03-26 21:22:53
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shuang1111337

至尊木虫 (著名写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢关注~
沉淀与温度pH值都有关，你做的在什么温度，pH值的条件下出现这种情况，可以一起交流
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10楼2008-03-27 09:47:30
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