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用均匀共沉淀做催化剂的朋友进来坐坐帮我解答一些问题吧
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我用均匀共沉淀法做铜基二甲醚合成催化剂（Cu-ZnO-Al2O3），原料是各自的硝酸盐，现在实验中出现的问题是（1）反应后看着沉淀的差不多了（颜色基本上都是天蓝色，和共沉淀沉积法做的沉淀颜色一致），而当我再继续反应一会，上面的清液变成深兰色了，好像硝酸铜没反应完全似的（2）用均匀共沉淀法作出来的催化剂没活性，一点都没有啊，按理说此法做出的催化剂粒径很小，各组分接触又充分，更能发挥他们的协同作用，活性应该很好才对啊。 所以我提出的问题是：（1）均匀共沉淀法要反应多长时间才算反应完全，怎么看出反应是否完全了（2）此法用不用老化，是常温老化还是在反应温度老化（3）此法煅烧温度是多少，煅烧温度是不是对活性有很大影响啊，我之前的煅烧温度都是在350～450C，我看日本的Tetsuya Shishido等做二甲醚水汽变换反应也是用铜基催化剂，一些文章中煅烧温度350度，另篇文章又是500度，我都晕了 所以请大家帮我支招吧，只要回答详细且能解决问题的前10名给2个金币的奖励，希望版主帮我发下，谢谢先。 |
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今天我重新整理了一下实验，现在向大家汇报一下。（1）我用尿素分别沉淀硝酸铜和硝酸锌，分别记录它们的沉淀温度和PH，发现硝酸铜 在PH＝3.4左右就开始沉淀，而且沉淀过程PH一直在3.4左右，保持不变，沉淀完全时PH会突然升至6.7左右，所以硝酸铜的沉淀终止点很容易判断；而硝酸锌沉淀PH＝6.7左右，同样沉淀过程PH保持不变。（2）今天我的尿素和硝酸铜的摩尔比例定为15：1，没有出现以前说得深蓝色现象，而以前我摩尔比例好像是30：1，所以上面的虫子说的有道理，或许尿素量太多，导致铜络合了（3）两种硝酸盐一起沉淀的PH变化我会下午做实验，然后给大家汇报。 现在针对上午的实验我有几个问题，（1）硝酸铜的沉淀PH怎么这么低啊，好像记得硝酸铜要在5.0以上才沉淀啊，而硝酸锌也要7以上才沉淀的，奇怪（2）硝酸铜、硝酸锌、硝酸铝溶液的PH也都在3以下，盐溶液的PH怎么不是7呢，以前配溶液从来没主意这个问题，呵呵，  （3）按照上午的实验，硝酸铜、硝酸锌在尿素中应该分步沉淀的，那怎么能达到它们的协同作用呢？谢谢楼上几位的回答，请版主帮忙酌情给加金币，谢谢 |
12楼2008-03-27 11:37:41
2楼2008-03-26 11:30:22
kaikao
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3楼2008-03-26 12:05:52
dj_king
铁杆木虫 (著名写手)
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4楼2008-03-26 12:29:43