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baggiook

金虫 (正式写手)

[交流] 用均匀共沉淀做催化剂的朋友进来坐坐帮我解答一些问题吧

我用均匀共沉淀法做铜基二甲醚合成催化剂(Cu-ZnO-Al2O3),原料是各自的硝酸盐,现在实验中出现的问题是(1)反应后看着沉淀的差不多了(颜色基本上都是天蓝色,和共沉淀沉积法做的沉淀颜色一致),而当我再继续反应一会,上面的清液变成深兰色了,好像硝酸铜没反应完全似的(2)用均匀共沉淀法作出来的催化剂没活性,一点都没有啊,按理说此法做出的催化剂粒径很小,各组分接触又充分,更能发挥他们的协同作用,活性应该很好才对啊。
所以我提出的问题是:(1)均匀共沉淀法要反应多长时间才算反应完全,怎么看出反应是否完全了(2)此法用不用老化,是常温老化还是在反应温度老化(3)此法煅烧温度是多少,煅烧温度是不是对活性有很大影响啊,我之前的煅烧温度都是在350~450C,我看日本的Tetsuya Shishido等做二甲醚水汽变换反应也是用铜基催化剂,一些文章中煅烧温度350度,另篇文章又是500度,我都晕了
所以请大家帮我支招吧,只要回答详细且能解决问题的前10名给2个金币的奖励,希望版主帮我发下,谢谢先。
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baggiook

金虫 (正式写手)

今天我重新整理了一下实验,现在向大家汇报一下。(1)我用尿素分别沉淀硝酸铜和硝酸锌,分别记录它们的沉淀温度和PH,发现硝酸铜 在PH=3.4左右就开始沉淀,而且沉淀过程PH一直在3.4左右,保持不变,沉淀完全时PH会突然升至6.7左右,所以硝酸铜的沉淀终止点很容易判断;而硝酸锌沉淀PH=6.7左右,同样沉淀过程PH保持不变。(2)今天我的尿素和硝酸铜的摩尔比例定为15:1,没有出现以前说得深蓝色现象,而以前我摩尔比例好像是30:1,所以上面的虫子说的有道理,或许尿素量太多,导致铜络合了(3)两种硝酸盐一起沉淀的PH变化我会下午做实验,然后给大家汇报。
现在针对上午的实验我有几个问题,(1)硝酸铜的沉淀PH怎么这么低啊,好像记得硝酸铜要在5.0以上才沉淀啊,而硝酸锌也要7以上才沉淀的,奇怪(2)硝酸铜、硝酸锌、硝酸铝溶液的PH也都在3以下,盐溶液的PH怎么不是7呢,以前配溶液从来没主意这个问题,呵呵,(3)按照上午的实验,硝酸铜、硝酸锌在尿素中应该分步沉淀的,那怎么能达到它们的协同作用呢?
谢谢楼上几位的回答,请版主帮忙酌情给加金币,谢谢
12楼2008-03-27 11:37:41
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baggiook

金虫 (正式写手)

怎么没人回答啊,自己先顶一下,千万别沉底啊
2楼2008-03-26 11:30:22
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kaikao

木虫 (小有名气)

怎么感觉楼主做实验好像有些粗糙,做实验前应该有实验设计,对做的过程,参数,目的等应该都先有考虑吧
3楼2008-03-26 12:05:52
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dj_king

铁杆木虫 (著名写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
从现象看溶液中有颜色表明金属离子没有完全沉积,是不是被络合了?焙烧温度不宜过高,这一点应该是影响你的催化剂活性的主要原因吧。
快乐不打折
4楼2008-03-26 12:29:43
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