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苏珊以后说

铜虫 (初入文坛)

[交流] TiO2光催化氧化环己烷

本人在做TiO2光催化氧化环己烷，用的是5-10nm 的TiO2颗粒，进行光催化实验的结果是98%的都是CO2，CO2的量时用Ba（OH）2饱和溶液吸收来定量的。用气相色谱测出的醇和酮的量为0.06mol/L和0.04mol/L（反应90min时的量）。醇和酮的量，我自认为还可以，就是不知道为什么CO2 的量为什么会这么多，过度氧化有那么严重？假如真的是过度氧化，那么转化率就高达30-40%，这个也太大了吧~一般在降解甲基橙的实验中就是脱色率，不会有很多转化成CO2，COD在一定时间都基本上是不变的。两者比较是因为环己烷结构简单么，一旦开环后很容易被氧化么？欢迎各位回帖交流~~
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1楼 2014-06-18 17:02:26
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haxn

铁虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
苏珊以后说: 金币+1 2014-07-10 21:21:53
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-07-11 12:10:32
你的吸收二氧化碳的溶液吸收到的二氧化碳是只有尾气呢，还是包括空气中的？
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2楼2014-07-04 17:07:08
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sima022225

荣誉版主 (知名作家)

登陆只为领金币
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
苏珊以后说: 金币+1 2014-07-10 21:21:48
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-07-11 12:10:47
甲基橙的结构含有苯环，一般来说光催化的时候更多是脱色，开环的可能性不大，比较难以彻底降解，而环己烷相对就容易多了。
另外，你吸收二氧化碳怎么保证的与空气中的二氧化碳隔绝的呢？
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3楼2014-07-05 10:34:25
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moxiaolang

新虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
苏珊以后说: 金币+5 2014-07-10 21:21:39
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-07-11 12:10:57
用乙腈作溶剂配低浓度来试试，光强度弱点试试，环己烷的挥发很严重，转化率一般没有那么高。你能够做到转化率达到10%，醇酮选择性90%，机理弄清楚，就是一篇JACS.
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4楼2014-07-06 01:06:28
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苏珊以后说

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by haxn at 2014-07-04 17:07:08
你的吸收二氧化碳的溶液吸收到的二氧化碳是只有尾气呢，还是包括空气中的？

只有尾气，反应之前纯氧通一个小时左右~
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5楼2014-07-10 21:16:23
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苏珊以后说

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sima022225 at 2014-07-05 10:34:25
甲基橙的结构含有苯环，一般来说光催化的时候更多是脱色，开环的可能性不大，比较难以彻底降解，而环己烷相对就容易多了。
另外，你吸收二氧化碳怎么保证的与空气中的二氧化碳隔绝的呢？

反应前整个装置通纯氧1个小时，吸收装置用两个锥形瓶，第一个放饱和氢氧化钡，第二个放去离子水（水封）
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向上
6楼2014-07-10 21:17:59
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苏珊以后说

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by moxiaolang at 2014-07-06 01:06:28
用乙腈作溶剂配低浓度来试试，光强度弱点试试，环己烷的挥发很严重，转化率一般没有那么高。你能够做到转化率达到10%，醇酮选择性90%，机理弄清楚，就是一篇JACS.

乙腈一直没敢用，感觉不安全~不过你给的建议不错。我换了可见光灯，氢氧化钡浑浊变少（CO2生成量少了），但是同时醇和酮的量减少的更多~实验室的紫外灯，功率不可调，是350W的，很是纠结，不知道是不是该继续做下去了，一直找不到原因
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7楼2014-07-10 21:21:19
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moxiaolang

新虫 (正式写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-07-13 08:15:56
苏珊以后说: 金币+4 2014-07-17 21:19:27
引用回帖:
7楼: Originally posted by 苏珊以后说 at 2014-07-10 21:21:19
乙腈一直没敢用，感觉不安全~不过你给的建议不错。我换了可见光灯，氢氧化钡浑浊变少（CO2生成量少了），但是同时醇和酮的量减少的更多~实验室的紫外灯，功率不可调，是350W的，很是纠结，不知道是不是该继续做下去 ...

如果说过度氧化了，那降低温度或减少氧化剂的量应该可以减轻，你看文献看得多吗，乙腈做溶剂不安全，你认真查过吗。
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8楼2014-07-13 00:31:06
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苏珊以后说

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by moxiaolang at 2014-07-13 00:31:06
如果说过度氧化了，那降低温度或减少氧化剂的量应该可以减轻，你看文献看得多吗，乙腈做溶剂不安全，你认真查过吗。...

反应温度是恒定的（内有盘管冷凝，用手摸一下反应器，都是凉的），氧化剂的量是说氧气的流速吧，流速为15-30ml/min，鼓泡速率已经很慢了。看的文献不是很多，不过也不算很少，刚开始做这个反应，所以很多不懂得。我试试吧~
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9楼2014-07-17 21:19:16
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