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一天2043

木虫 (小有名气)

[求助] 铈离子掺杂TiO2光催化材料的合成困难


做毕设实验在合成催化剂
A 乙醇50ml 钛酸丁酯15ml 乙酰丙酮3.6ml
B 乙醇50ml 水1.6ml
然后A B混合 放了硝酸铈0.15g
摇了30min
18号就是那个颜色(黄的)今天24号了还是黄的一点也没变
按理说应该变蓝并且粘稠的 可现在一点变化没有
很郁闷呀
求各位指点 是比例不好呢 还是我的操作有什么疏忽之处
谢谢了
师哥
跟师姐们
!!!!!
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yongxa

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
flylrh: 金币+2, 感谢应助! 2012-04-26 21:34:25
看楼主的叙述,你是反映你的样品凝胶时间过长,导致这个情况可能是因为你的溶剂(酒精)量太大、抑制剂的量也大,你可以适当减少溶剂和(或)抑制剂的量。另外,建议你将硝酸铈溶解到B 乙醇50ml 水1.6ml
中,再将B滴加到A中。
5楼2012-04-24 22:21:39
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gwsdream

木虫 (正式写手)

学习ing...

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
flylrh: 金币+1, 感谢应助! 2012-04-26 21:34:40
变蓝 粘稠状 是不是需要后期在100℃温度下烘烤 挥发溶解得到交联化合物呀??
嘻哈哈
2楼2012-04-24 13:51:27
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ying3210

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
flylrh: 金币+2, 感谢应助! 2012-04-26 21:34:48
我感觉B溶液是不是应该是乙酸和水呢  我不是很确定,因为没有用这种方法做过。变粘稠主要是钛酸四丁酯水解,但是你里面加的水很少,也没有进一步产生水的反应,所以应该是不行,我个人认为应该是加乙酸 而不全是乙醇。你自习对一下文献看看。
在外漂泊,流浪一方!
3楼2012-04-24 17:33:42
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yongxa

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看楼主的叙述,你是反映你的样品凝胶时间过长,导致这个情况可能是因为你的溶剂(酒精)量太大、抑制剂的量也大,你可以适当减少溶剂和(或)抑制剂的量。另外,建议你将硝酸铈溶解到B 乙醇50ml 水1.6ml
中,再将B滴加到A中。
4楼2012-04-24 22:20:01
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gwsdream

木虫 (正式写手)

学习ing...

【答案】应助回帖

★ ★ ★
flylrh: 金币+3, 感谢应助! 2012-04-26 21:34:16
引用回帖:
8楼: Originally posted by 一天2043 at 2012-04-24 23:14:25:
谢谢 师哥的回复 我会按照你的意见再试试 如果再有问题再请教你 呵呵

楼主上演步骤设计是否可以修改下:
A 用乙二醇或乙醇 钛酸正丁酯完全不会水解 抑制剂乙酰丙酮直接可以不用
B (乙醇50ml 水1.6ml )改为柠檬酸或者其他酸类物质
然后A B混合 放了硝酸铈0.15g
摇匀 能够达到分散均匀的效果吗 是否可以搅拌?? 最后在100℃以上烘烤一段时间 乙二醇和柠檬酸交联 得到凝胶后 于楼主设定的温度下焙烧
嘻哈哈
9楼2012-04-25 08:05:30
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leeying

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
flylrh: 金币+1, 感谢应助! 2012-04-26 21:35:04
掺杂的方式很多,如果这个方式不行,你可以试试浸渍。
11楼2012-04-25 10:04:30
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yxy-huainan

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
flylrh: 金币+1, 感谢应助! 2012-04-26 21:35:13
恒温30度不断搅拌 可提高凝胶速度
12楼2012-04-26 21:25:43
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普通回帖

一天2043

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gwsdream at 2012-04-24 13:51:27:
变蓝 粘稠状 是不是需要后期在100℃温度下烘烤 挥发溶解得到交联化合物呀??

师哥 你好 此现象按我老师的说法应该几天后就有了 就像酒精块似的。能说说你们怎么弄得么?
6楼2012-04-24 23:11:59
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一天2043

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by ying3210 at 2012-04-24 17:33:42:
我感觉B溶液是不是应该是乙酸和水呢  我不是很确定,因为没有用这种方法做过。变粘稠主要是钛酸四丁酯水解,但是你里面加的水很少,也没有进一步产生水的反应,所以应该是不行,我个人认为应该是加乙酸 而不全是乙 ...

应该可以 因为之前有成功的案例。谢谢前辈的回复
7楼2012-04-24 23:12:47
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一天2043

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by yongxa at 2012-04-24 22:20:01:
看楼主的叙述,你是反映你的样品凝胶时间过长,导致这个情况可能是因为你的溶剂(酒精)量太大、抑制剂的量也大,你可以适当减少溶剂和(或)抑制剂的量。另外,建议你将硝酸铈溶解到B 乙醇50ml 水1.6ml
中,再将 ...

谢谢 师哥的回复 我会按照你的意见再试试 如果再有问题再请教你 呵呵
8楼2012-04-24 23:14:25
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一天2043

木虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by gwsdream at 2012-04-25 08:05:30:
楼主上演步骤设计是否可以修改下:
A 用乙二醇或乙醇 钛酸正丁酯完全不会水解 抑制剂乙酰丙酮直接可以不用
B (乙醇50ml 水1.6ml )改为柠檬酸或者其他酸类物质
然后A B混合 放了硝酸铈0.15g
摇匀 能够达到 ...

呵呵 ,这个不好办那,买试剂要联系导师。蛮麻烦的,我再看看吧,谢谢哈
10楼2012-04-25 09:51:36
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