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jackie309

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 测低聚物分子量的方法

现有一低聚物,分子量约为1000(数均),这是用GPC测的,但GPC对于低分子量聚合物而言只能说明它的图大体形状可信(问过很多人都这么说),最近听说光散射仪可以测相应的流体力学半径(均方回转半径?),想了解一下,光散射仪适不适合低聚物溶液??谢谢

[ Last edited by zcphenix on 2008-3-25 at 20:34 ]
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rrggll

木虫 (正式写手)

既然是低聚物,有没有特殊的端基,如果端基和主链有区别,可以通过核磁确定分子量
2楼2008-03-25 21:25:26
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chifeng118

铁杆木虫 (正式写手)

应该可以,英国马尔文的NANO-ZS激光粒度仪就可以测定聚合物的绝对分子量的,但要知道这种物质的梯度折光指数。
3楼2008-03-26 08:15:21
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jackie309

银虫 (正式写手)

谢谢,由于样品的特殊原因,质谱不能做,rrggll所提的我倒是第一次听说,核磁能够确定分子量,呵呵,不过我得先看看chifeng118所说得马尔文得光散射仪
4楼2008-03-27 14:13:47
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male7151

木虫 (小有名气)


chentp(金币+1,VIP+0):鼓励交流,欢迎常来高分子版:)
有动态(脱GPC机)、静态(联GPC机)两种方法测试高分子的绝对分子量和均方末端距,均方旋转半径只有在支化体系里才有这个概念,而且流体力学半径你通过光散射可得不到,要想得到流体力学半径你只能通过在线的粘度检测器得到。
5楼2008-07-28 16:35:57
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ceciliajia

金虫 (小有名气)

一般几聚的低分子确实可以用NMR进行表征, 如果用GPC的话需要换成小分子量量程的线性柱即可,好像从400`500以上的分子量都可以检出的。应该能满足楼主的要求。
6楼2008-08-16 15:25:13
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zhujinxin2

铁虫 (小有名气)

lz说的核磁应该可以做。有兴趣的话可以来看看。希望和大家交流。。。
www.591ceshi.cn 这是我们这边一个测试中心的网址
7楼2008-08-26 17:41:50
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male7151

木虫 (小有名气)

连接GPC的光散射检测器对分子量只有1000的样品测试有困难了。不一定能做出来,因为分子量太小了,信号很弱。即使有信号,误差也大。
像这样分子量的样品,其实还有其它方法:膜渗透压(仪)法、冰点(仪)下降法等等,比较适合2万以下的样品,当然还可以端基滴定(仪)法。
用GPC,虽然可以用小柱子分离,但是标准曲线不好做,因为不太好找到5、6个分子量不同而且都比较小的标样供你做曲线。而用别的大分子量的标样做的曲线,在这么小的分子量情况下,误差也会比较大。
粘度检测器的检测下限也是1000Dalton左右,这还是最好的,差一些的3000就已经没信号了,因此也不太适合。
还是冰点仪、膜渗透压仪最合适。
8楼2008-08-29 13:16:12
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xianlif

金虫 (小有名气)

十分同意male7151的意见,但冰点仪、膜渗透压仪挺难找,而且我的理解是这两种方法无法测得样品的分子量分布
9楼2008-08-29 14:59:28
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male7151

木虫 (小有名气)

当然无法测分布了,得到的只是平均值。没柱子,就没法有分布。
另外,还可以考虑动态光散射DLS法,稍微加大样品量或者浓度,还是可以的。
冰点法和膜渗透压法,以前在石化行业应用较多,用于测定油品和有机化合物的分子量。现在也有进口仪器可以买到啊。如有需要,可以联系我:gowmac816pidhd@hotmail.com
10楼2008-09-01 17:06:32
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